分散液_液微萃取_高效液相色谱法测定环境水样中的多环芳烃

2009年11月November2009色谱ChineseJournalofChromatographyVol.27No.6799~8033通讯联系人:陈国南,教授,博士生导师.E2mail:gnchen@fzu.edu.cn.基金项目:国家自然科学基金项目(No.20735002,20877019.收稿日期:2009203221分散液2液微萃取2高效液相色谱法测定环境水样中的多环芳烃张建华1,2,黄颖3,陈晓秋2,陈金花2,李辉3,陈国南13(1.食品安全分析与检测技术教育部重点实验室,福州大学化学系,福建福州350002;2.福建省环境监测中心站,福建福州350003;3.福建师范大学化学与材料学院,福建福州350108摘要:建立了简便、快速、有效的分散液2液微萃取2高效液相色谱2荧光检测(DLLME2HPLC2FLD测定环境水样中15种多环芳烃(PAHs的方法。重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响。在优化的条件下,评价了方法的可靠性。15种PAHs在0101~10μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于019913,峰面积的相对标准偏差(RSD在213%~417%之间(n=6。在优化条件下,富集因子和萃取回收率良好,分别为674~1032和6714%~10312%,15种PAHs的检出限(S/N=3在010003~01002μg/L之间。建立的方法应用于敖江水样中PAHs的检测,平均加标回收率在7915%~9213%之间,RSD在413%~617%范围内(n=5。该方法适用于环境水样中痕量PAHs的分析。关键词:分散液2液微萃取;高效液相色谱;多环芳烃;环境水样中图分类号:O658文献标识码:A文章编号:100028713(20090620799205栏目类别:研究论文Dispersiveliquid2liquidmicroextractioncoupledwithhighperformanceliquidchromatographyforthedeterminationofpolynucleararomatichydrocarbonsinenvironmentalwatersamplesZHANGJianhua1,2,HUANGYing3,CHENXiaoqiu2,CHENJinhua2,LIHui3,CHENGuonan13(1.MinistryofEducationKeyLaboratoryofAnalysisandDetectionTechnologyforFoodSafety,DepartmentofChemistry,FuzhouUniversity,Fuzhou350002,China;2.FujianEnvironmentalMonitoringCenter,Fuzhou350003,China;3.CollegeofChemistryandMaterialsScience,FujianNormalUniversity,Fuzhou350108,ChinaAbstract:Asimple,rapidandeffectivemethod,thedispersiveliquid2liquidmicroextractioncoupledwithhighperformanceliquidchromatography2fluorescencedetection(DLLME2HPLC2FLD,hasbeendevelopedfortheextractionanddeterminationofpolynucleararomatichydro2carbons(PAHsinenvironmentalwatersamples.Thefactorsrelevanttothemicroextractionefficiency,suchastypeandvolumeofdispersionagentandextractionsolventsandtheextrac2tiontimewereinvestigatedandoptimized.Undertheoptimizedextractionconditions,therelia2bilityoftheproposedmethodwasevaluated.Thelinearresponseofthismethodwasintherangeof0101-10μg/L(r≥019913,therelativestandarddeviations(RSDsofpeakareafor0105μg/LPAHswereintherangeof213%-417%(n=6.Atroomtemperature,themethodexhibitedexcellentenrichmentfactorsandgoodrecoveries,674-1032and6714%-10312%respectively.Thedetectionlimits(S/N=3wereintherangeof010003-01002μg/L.Thedevelopedmethodwasappliedtothedeterminationof15PAHsinthewaterfromAojiangriver,theaveragerecoverieswere7915%-9213%withRSDof413%-617%(n=5.ThedevelopedmethodissuitablefortheanalysisoftracePAHsinenvironmentalwatersamples.Keywords:dispersiveliquid2liquidmicroextraction;highperformanceliquidchromatography(HPLC;polynucleararomatichydrocarbons;environmentalwatersamples色谱第27卷多环芳烃(PAHs是环境中普遍存在的一类由2个或2个以上苯环以线状、角状或簇状排列的化合物[1],现已发现的致癌性多环芳烃及其衍生物多达400种以上[2]。PAHs最突出的特性是致癌、致畸及致突变性,并且致癌性随着苯环数的增加而增加[3],当PAHs与-NO2、-OH、-NH2等发生作用时,会生成致癌性更强的PAHs衍生物[4]。PAHs在环境中存在的浓度很低(痕量级、超痕量级,而环境样品的基体复杂,干扰物多,难以直接测定,通常必须经过样品预处理后才可以进行...

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