桑雅丽，刘春华，李鑫娥（赤峰学院化学化工学院，内蒙古赤峰024000）摘要：酚酞和淀粉是无机实验中滴定反应经常用到的指示剂，通过实验探讨淀粉指示剂和酚酞指示剂的用量对无机化学滴定实验结果的影响.在酸碱滴定和碘三负离子平衡常数的测定实验中，使用标准溶液滴定待测溶液时，根据酚酞指示剂和淀粉指示剂的不同用量来测定对实验结果的影响.结果表明：在不影响滴定准确度的情况下，酚酞指示剂的合理灵敏度使用范围为0.04-0.08mL，0.2%的淀粉指示剂的合理灵敏度使用范围为3-5mL.关键词：淀粉指示剂；酚酞指示剂；滴定反应；灵敏度中图分类号：O655.2文献标识码：A文章编号：1673-260X（2015）01-0009-03DOI:10.13398/j.cnki.issn1673-260x.2015.01.0051前言酸碱滴定法在定量分析实验中占了相当重要的地位，是化学分析中应用非常广泛的基本方法之一.其原理是用酸标准溶液或碱标准溶液滴定具有相反酸碱性的物质，根据标准溶液消耗的体积来计算被测物质的含量.对于反应终点的确定，一般用酸碱指示剂颜色的突变来指示终点，首先要了解酸碱指示剂的性质，变色原理及变色范围.其次，了解滴定反应中影响指示剂变色范围的因素，从而获得准确的分析结果[1].在滴定实验中，指示剂的适中加入可以有效地减少实验误差，如果指示剂加入量太少，溶液颜色变化不是很明显，不便于观察，如果加入太多，会使滴定终点溶液的颜色与指示剂的理论变色点的颜色有很大差异，再者由于指示剂为有机弱酸弱碱，会消耗一部分标准溶液，因此，指示剂的加入量过多或过少都会直接影响滴定终点的正确判断，给实验结果带来较大的误差[2].所以，酚酞指示剂的用量在酸碱滴定反应中尤为重要.碘量法为氧化还原滴定法之一，无论是直接碘量法还是间接碘量法均以淀粉做指示剂[3].淀粉分为支链淀粉和直链淀粉两种，支链淀粉遇碘呈红紫色，直链淀粉遇碘呈蓝色，生成蓝色配合物，此反应是特征反应，灵敏度高[4].在溶液中，游离碘的含量依靠淀粉指示剂指示，若含有游离碘则溶液为蓝色.当游离碘的含量较高时，游离碘会与加入的淀粉指示剂发生氧化还原反应等副反应，从而消耗部分游离碘，导致实验结果偏低.当游离碘的浓度较低的时候，即临近终点时再加入淀粉指示剂，此时溶液呈淡黄色，游离碘已经基本反应完全，副反应所带来的影响可以忽略.在实际操作过程中，滴定速度要迅速，原因是空气中的氧易把碘离子氧化，若滴定速度过慢，则会引起较大误差，使实验结果不够准确.本实验采用无机实验室中常用的直链淀粉为研究对2.1探究酚酞指示剂的用量对滴定反应的影响2.1.1用移液管移取25mLHAc溶液于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂，用0.2005mol/L的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟内不褪色，即为终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积[5].表1酚酞指示剂的用量和消耗的NaOH的体积所对应的HAc浓度的关系数据消耗氢氧化钠的体积/mL指示剂的用量/mL醋酸的浓度/mol/L0.020.040.060.080.100.120.140.160.180.201.001.502.0025.1725.1125.1225.1225.1325.1625.1425.1525.1425.0725.0125.0125.000.20180.20150.20150.20150.20160.20180.20160.20170.20160.20100.20060.20060.2005注：mL用吸量管移取1mL相当于49滴，以上均为三次测量结果的平均值，相对标准偏差dr≤0.2%2实验内容图1酚酞指示剂的用量对醋酸溶液浓度的影响2.1.2以0.1996mol/L的NaOH标准溶液滴定0.20mol/L的HCl溶液为例用移液管移取25mLHCl溶液于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂，用0.1996mol/L的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟内不褪色，即为终点.记录消耗NaOH标准溶液的体积.表2酚酞指示剂的用量和消耗的NaOH的体积所对2.1.3实验分析酚酞指示剂为有机弱酸，称酸型指示剂，对于单色指示剂酚酞来说，在溶液中有如下解离平衡：HIn葑H++In-平衡常数Kaθ=([H+]·[In-]）/[HIn][In-]=（Ka·θ(1)(2)在溶液中，当碱型In-的红色达到人眼可观察的某一最低浓度[In-]min时，就能据此判断滴定终点，而这一最低浓度是一定的.设酚酞的浓度为C，变色时：[In-]min=CKaθ/[H+]+Kaθ消耗氢氧化钠的体积/mL指示剂的用量/mL盐酸的浓度/mol/L0.020.040.060.080.100.120.140.160.180.201.001.50...