LCMSMS测定乌头属中药中8个生物碱含量51第16卷第2期2022年2月辽宁中医药大学学报JOURNALOFLIAONINGUNIVERSITYOFTCMVol.16No.2Feb.，2022毛茛科（RanuncuLaceae）乌头属（Aconitum）植物在我国已有几千年的药用历史，川乌（RadixAconiti）、草乌（RadixAconitiKusnezoffii）和附子（RadixAconitiLaterallsPreparata）为常用乌头属中药材[1]。该类中药具有祛风除湿、温经止痛之功效，是临床治疗风湿病、心力衰竭等疾病的有效中药。现代药理研究表明乌头属中药具有强心、抗休克、抗心律失常、降压、舒张血管、抗炎、镇痛、镇静等药理作用[2-3]。然而，因服用含乌头属中药而致中毒的事故每年都有发生，临床报道的毒性症状主要为恶心、呕吐、心律失常等中毒反应[4]。乌头类生物碱是该属中药的主要有效成分，包括双酯型、单酯型和胺醇型3种类别；同时也是其毒性的主要，其中双酯型生物碱毒性最大[5]，单酯型生物碱毒性次之（约为双酯型生物碱的1/200），胺醇型生物碱毒性最小（仅为双酯型生物碱的1/4000~1/2000）[6]。有研究发现，乌头属中药经炮制可将毒性大的双酯型生物碱转变成毒性较小的单酯型和胺醇型生物碱，而药效并未发生明显降低[7]。为了保证乌头属中药的安全性、有效性，《中华---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---人民共和国药典》一方面对有毒的乌头碱进行限量检测，另一方面对有效的总生物碱进行含量测定[8]。但药典仅对乌头碱单一成分进行了限量要求，且用于总生物碱含量测定的分光光度、酸碱滴定法专属性和灵敏度不高，在药材的质量控制方面尚存在一定的局限性。因此，本文建立了LC-MS/MS同时测定乌头属中药中双酯型、单酯型及胺醇型共8个生物碱含量的方法，以更好地应用于该属中药的质量控制。1材料和仪器1.1试药甲醇（色谱纯，德国Merck公司），甲酸（色谱纯，美国Tedia公司），醋酸铵（优级纯，天津市光复精细LC-MS/MS测定乌头属中药中8个生物碱含量李萌，张根衍，潘桂湘（天津中医药大学中医药研究院，天津市现代中药重点实验室-省部共建国家重点实验室（培育），天津300457）摘要：目的：建立LC-MS/MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法：以甲醇-水（水相含0.1%甲酸和2.5mM醋酸铵溶液）为流动相，C18柱分离，采用ESI（+）源，MRM监测，对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱（乌头碱、新乌头碱、次乌头碱），单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱），胺醇型生物碱（乌头原碱、新乌头原碱）进行含量测定。结果：上述8种生物碱的线性关系良好，精密度、重复性的RSD都低于6%，加样回收率为95.77%~101.90%。结论：该方法简便、快速、精密度高、重复性好，可应用于乌头属中药的质量控制。关键词：乌头类生物碱；LC-MS/MS；含量测定；质量控制：R284.2文献标志码：A：1673----本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---842X(2022)02-0051-03收稿日期：2022-06-17基金项目：国家科技支撑计划项目（2022BAI07B08）；国家重点基础研究发展计划（973计划）项目（2022CB733504）；国家重大新药创制项目（2022ZX09101202）作者简介：李萌（11017-），女，河北泊头人，硕士研究生，研究方向：中药学。通讯作者：潘桂湘（1976-），男，福建永春人，副研究员，博士，研究方向：药物分析研究。E-mail：guixiangp@s://wwsodocs/doc/2216448890。Determinationof8AlkaloidsinAconitumSpeciesbyLC-MS/MSLIMeng，ZHANGGenyan，PANGuixiang（InstituteofTraditionalChineseMedicine，Tian激nStateKeyLaboratoryofModernChineseMedicine，Tian激nUniversityofTraditionalChineseMedicine，Tian激n300457，China）Abstract：Objective：ToestablishanLC-MS/MSmethodforthedeterminationof8alkaloidsinAconitumSpecies.Methods：AlkaloidswereseparatedonanAglientC18columnusingmethanolandwater（0.1%formicacidand2.5mMammoniumacetate）asmobilephase.MSdeterminationwasperformedbyElectrosprayIonization（ESI）inpositivemodeusingMultipleReactionMonit...