反相离子对色谱法测定复方中右美沙芬、布洛芬含量摘要目的:测定复方中右美沙芬、布洛芬的含量。方法:采用反相HPLC，以Shim-packCLC-ODS柱为色谱柱，乙腈-水(65∶35，含0.007mol.L-1SDS，0.007mol.L-1硝酸铵，用冰醋酸调pH至3.4)为流动相，对乙酰氨基酚为内标，于270nm波长处测定。结果:右美沙芬在0.02～0.10mg.ml-1范围内呈线性关系，平均回收率为99.2%，RSD=1.1%；布洛芬在0.20～1.00mg.ml-1范围内呈线性关系，平均回收率为99.9%，RSD=0.2%。结论:该方法快速、准确，适用于制剂分析。关键词反相离子对高效液相色谱；右美沙芬；布洛芬中分类号：R927.2文献标识码：A文章编号：1001-5213(2000)03-0147-03Theassayofdextromethorphanhydrobromideandibuprofenincompoundcapsulebyreversed-phaseion-pairHPLCJiangZibin,YuanJimin,WeiXueyan,etal(TheInstituteforDrugControlofJinanMilitaryRegion,ShandonJinan250022)ABSTRACTOBJECTIVE：Todeterminthecontentsofdextromethorphanhydrobromideandibuprofenincompoundcapsule.METHODS：Reversed-phaseion-pairHPLCwasused.AnalyticalcolumnwasShim-packCLC-ODS.Mobilephaseconsistedofacetontitrile-water(65∶35,containing0.007mol.L-1SDS，0.007mol.L-1anomiumnitrite,adjustingpHto3.4withaceticacidglacial).Paracetamonophenolwasservedasinternalstandardanddetectionwavelengthwas270nm.RESULTS：Thelinearrangesofdextromethorphanhydrobromideandibuprofenwere0.02～0.10mg.ml-1,0.20～1.00mg.ml-1,andmeanrecoveriesofthemwere99.2%withRSDof1.1%,99.9%withRSDof0.2%,respectively.CONCLUSIONS：Themethodisrapid,accurate,andsuitableforanalysisinthepharmacy.KEYWORDSreversed-phaseion-pairHPLC;dextromethorphanhydrobromide;ibuprofen氢溴酸右美沙芬(dextromethorphanhydrobromide)为弱碱性无机盐，可抑制延髓咳嗽中枢，具有镇咳作用；布洛芬(ibuprofen)为芳基烷酸，具有消炎、解热、镇痛作用。目前，国内外许多复方感冒制剂中含有右美沙芬或布洛芬［1.2］。但关于右美沙芬与布洛芬组成的复方制剂，国内尚未见报道。我们在开发研究右美沙芬与布洛芬复方感冒胶囊的同时，建立了右美沙芬与布洛芬的含量测定方法。1仪器与试剂1.1仪器岛津LC-6A高效液相色谱仪；岛津SPD-6AV紫外检测器；岛津C-R4A数据处理机。1.2试剂右美沙芬对照品与原料(上海新亚制药有限公司)；布洛芬对照品与原料(山东新华制药厂)；对乙酰氨基酚(中国药品生物制品检定所)；右美沙芬布洛芬胶囊(自制，每粒含右美沙芬15mg、布洛芬180mg，批号为981022，981027，981103)；乙腈为色谱纯；其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱Shim-packCLC-ODS柱(60mm×150mm)；流动相乙腈-水(65∶35，含0.007mol.L-1SDS，0.007mol.L-1硝酸铵，用冰醋酸调pH至3.4)；检测波长270nm；流速1.0ml.min-1；柱温30℃。2.2标准曲线制备精密称取适量的右美沙芬和布洛芬，用流动相溶解并定量稀释配制成右美沙芬约0.5mg.ml-1和布洛芬约5.0mg.ml-1的溶液作为标准储备液。另精密称取适量对乙酰氨基酚，用流动相溶解并定量稀释配制成约0.5mg.ml-1的内标溶液。精密吸取标准储备液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml分别置于50ml量瓶中，各加入1.0ml内标溶液，以流动相稀释至刻度，摇匀。取10μl进样，在270nm处测定(1)。其中对乙酰氨基酚、右美沙芬、布洛芬的tR分别为2.8，5.4，8.6min，以右美沙芬、布洛芬的峰面积与对乙酰氨基酚的峰面积之比为纵坐标，浓度比为横坐标，求回归方程。右美沙芬：Y=0.17+0.12X,r=0.9993布洛芬：Y=0.08+0.04X,r=0.99961标准品及内标色谱1对乙酰氨基酚2右美沙芬3布洛芬2.3回收率试验取右美沙芬约15mg，布洛芬约180mg，精密称定，按处方比例加入铺料，置于50ml量瓶中，以流动相溶解稀释至刻度，滤过，弃去初滤液。精密吸取续滤液10ml，置于50ml量瓶中，再加入1ml内标溶液，用流动相稀释至刻度，摇匀。取10μl进样，测定峰面积，计算回收率，结果见表1。表1回收率试验批次右美沙芬布洛芬加入量mg回收率%%RSD%加入量mg回收率%%RSD%115.598.1180.599.6215.8...