水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃取法提取五味藤挥发油的化学成分比较

3讨论3.1本文曾用冷浸、超声、加热回流3种不同的提取方法考察了金沙藤中榔皮索及山奈素的提取率,结果显示加热回流提取的提取率明显高于前二者,故选用加热回流提取法。本文还分别比较了2.5mol/L硫酸和2.5mol/L盐酸对金沙藤提取物的水解效果,结果显示2.5mol/L的盐酸水解效果好。另外,本文还曾分别考察了金沙藤水解的加酸it及水解时间,结果显示,加人2.5mol/L的盐酸4ml冰解1h效果较好。32曾尝试用乙脚■水作为流动相,发现榊皮素、山奈素峰形严更拖尾。流动相中加入适誥磷酸,可有效改善拖尾现象。33由金沙藤正交试验的直观分析和方差分析可知,金沙藤的最佳提取工艺为采用15倍70%乙静提取30min。參考文猷[1]张霭红,殷志琦,范春林,等.海金沙地上部分的化学成分[J]•中国天然药物,2006,4(2):154-155.[2]严海,王力生,周艳林,等.金沙藤与海金沙化学成分的比较[J]・中草药,2010,41(12):2092-2094.【3]刘淑兰,翟少伟,陈龙伟.懈皮索的生理功能及其应用前景⑴•广东饲14,2010,19(7):25-27・(细辑陈明伟)水蒸气蒸懈法与超临界CO2萃取法提取五味藤挥发油的化学成分比较周坚%陈刚U唐维宏2(1•培力(南宁)药业有限公司技术研发中心,广西南宁530007;2•北海市中医医院,广西北海536000)摘要:[目的]分析比较水義气燕焙法与超临齐CQ萃取法对五味薦挥发油化学成分的提取效果。[方法]采用水菖气获愴法(SD)及CO,M临界萃取法(SFE)提取五味薦挥发油,并用气相色谱■质得联用法分析鉴定其化学成分。[结果]SD法提取的挥发油分离出40个色褂峰,鉴定了14个化合物;SFE法提取的挥发油分离出25个色褂峰,鉴定了13个化舍物。[结论]SD法提取的樺发油主矣化学成分是苯甲醛和a亚甲基-7-丁内fir,SFE法提取的挥发油主要化学成分是B■石竹烯。两种提取方法的化学成分及其含量有较大差异。关■込五味聲;輝发油汇0灵临界萃取;水蒸气超•;气相色谱-廣谱联用中图分类号:R284.1文献标识码:A文«MI:2095-4441(2013)02-0087-03五味藤为远志科植物蝉翼藤(SecuridacainappendiculaiaHassk.)的干燥根皮或根,分布于印度、缅甸、越南、印度尼西亚和马来西亚,我国主产于广东、海南、广西和云南【口),具有活血化瘀、消肿止痛、清热利尿的功效,用于跌打损伤、风湿骨痛、腰肌劳损、急慢性肠胃炎、产后恶銘不净等。此外,五味藤作为传统药物云香精、正骨水的主药之一,具有很好的抗炎作用1“;其茎叶亦常用于治疗过敏性皮疹,对风湿关节炎有较好疗效。本实验采用水蒸气蒸憎提取法(SD)及超临界CO?萃取法(SFE)两种方法对五味藤挥发油进行提取,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其挥发性成分进行了分离鉴定,并比较两种方法提取得到的挥发油成分和含量的差别,为五味藤资源的进一步开发利用提供科学依据。1仪器与材料1.1仪器美国Agilent5973N气相色谱■质谱联用仪;华黎HL-(5+l)L/50MPa-IIAQ型超临界流体(CO2)萃取装置。L2试药五味藤购自广西靖西县药材市场,经广西中医药大学药学院中药鉴定教研室廖月葵高级实验师鉴定为远志科植物蝉翼藤(SecuridacainappendiculaiaHassk.)的干燥根皮或根。无水乙瞇、无水硫酸钠均为分析纯。2方法与结果2.1挥发油的提取2.1.1水蕉气蒸馆法五味藤晾干后剪碎,称取100g,用600ml蒸IS水浸泡1h后,用挥发油提取器按常规方法水蒸气蒸懈提取至挥发油量不再增加。用无水乙醸萃取馆出液,取乙瞇层用无水硫酸钠干燥过夜,挥去乙醸,得到黄色油状液体0.62g,得率为0.62%。2.1JCO?超临界萃取法五味藤晾干后剪碎,称取100g,用CO?超临界萃取仪提取,提取条件为:萃取釜压力28MPa,收稿日期:2013-04-25温度50P;分离釜I压力12MPa,温度40口分离釜U压力5MPa,温度30UCCh流量14kg/h;萃取1.5h;得黄色粘稠油状物2・88g,收率为2.88%o2.2气相色褂■质褂测定条件221代相色谱条件色谱柱HP-5MS毛细管柱(30mx0.25mm,0.25pn);进样录0.4山,不分流;载气为氮气,流速1.0ml/min;升温程序:柱初温70匸保持3min;以20T/min升温至175保持4min;以15Vmin升温至200保持1min;再以15XVmin升温至235P,保持1min;倍增器电压1294V;接口温度280弋。222质谱条件电离方式EI电子能*70eV;离子源温度230弋;扫描质童范围m/z40~550...

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