滴定法测定糕点中酸价、过氧化值有关试剂污染和条件探析【摘要】随着人们对食品安全意识的不断提高，对食品的质量也有了更高的要求，而作为糕点卫生指标和质量指标的酸价、过氧化值，在GB/T5009.56-2003的测定方法中，并没有对测定可能造成影响的因素作详细的说明，本文研究了试剂、放置时间、提取油脂挥干溶剂的温度对糕点酸价、过氧化值的测定影响及消除影响的方法。【关键词】糕点；酸价；过氧化值；测定【】R194【文献标识码】A【】1004-7484(2013)02-0630-02糕点中酸价是评价油脂质量的一个重要指标，表示每克游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的毫克数；过氧化值是评价油脂是否开始变质的指标，表示100g油脂相当碘的克数。在GB/T5009.56-2003《食品卫生检验方法一理化部分》糕点酸价、过氧化值的测定滴定法中，所取样品是以样品内提取的油脂进行的，而油脂的浸取又必然要用到有机溶剂，在日常工作中，有机溶剂的质量、试剂的配制、滴定过程中样品的放置时间、提取油脂时溶剂的挥干温度都直接影响到测定结果，故本文就此问题及有关的条件做了以下探讨。1材料与方法1.1试剂2:1中性乙瞇一乙醇混合液0.05mol/LK0H标准滴定溶液；10g/L酚駄乙醇溶液；4:6氯仿一冰醋酸混合液；饱和碘化钾溶液；0・002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液；10g/L淀粉批示剂(临用时配制)；石油瞇(沸程30—601、AR)；无水乙瞇(AR)；无水乙醇(AR)；冰醋酸(AR)o1.2仪器1/100电子天平；恒温水浴锅或恒温干燥箱。2检测方法2.1样品处理取适当具代表性的样品于250ml具塞三角烧瓶中，视样品的多少加入适量的石油瞇(沸程30-60°C)或乙瞇，放置过夜，用快速滤纸过滤后挥干溶剂，得油脂待测。2.2测定方法及结果2.2.1不同试剂对酸价测定结果的影响取六个250ml三角烧瓶，分别加入3g油脂和50ml2:1的中性乙瞇一乙醇混合液、50ml无水乙醇、50ml石油瞇、50ml乙瞇、1滴氯仿、1滴冰醋酸、1滴4：6的氯仿一冰醋酸混合液，按GB/T5009.37-1996.4.1和4.2规定测其酸价,结果如表lo2.2.2不同试剂对过氧化值测定结果的影响取六个250ml三角烧瓶，分别加入3g油脂和30ml4:6的氯仿一冰醋酸混合液、30ml石油瞇、30ml乙瞇、30ml无水乙醇、30ml氯仿、30ml2:1的乙醴一乙醇混合液，按GB/T5009.37-1996.4.1和4.2规定测过氧化值，同时做空白试验。结果如表1。2.2.2放置时间对酸价、过氧化值测定结果的影响精密称取样品经提取后的油脂两组约3克平行样，每组各5份，第一组按GB/T5009.37-2003操作分别于称样后Omin.30min.lh、2h后加入50ml2:1中性无水乙瞇一乙醇混合液中测定其酸价。另一组样品按GB/T5009.37-2003项操作，分别于称样后Omin、30min、lh、2h后加入30ml4：6氯仿一冰醋酸混合液测定其过氧化值，结果如表3。从表中测定结果分析，酸价、过氧化值均随着放置时间的增加而增加，但30min内变化不明显。酸价测定结果在Omin和2h时，t二0.71t(4)0.01,2h时，t=9.ll>t(4)0.01,即PO.05,结果无显著差别。过氧化值测定结果在室温和4(TC时，t=0.40t(4)0.01,80°C2h时，t=15.9>t(4)0.01,100°C时,t二45.0>t(4)0.01,即P