本文档下载自文库下载网，内容可能不完整，您可以点击以下网址继续阅读或下载：http://www.wenkuxiazai.com/doc/add06ddda58da0116d174902.html离子色谱法同时测定中药注射剂中亚硫酸盐及枸橼酸含量的研究470中国卫生检验杂志2012年3月第22卷第3期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology，Mar2012；Vol22No3【化学测定方法】离子色谱法同时测定中药注射剂中亚硫酸盐及枸橼酸含量的研究王欣美，毛秀红，王柯（上海市食品药品检验所，上海201203）［摘要］目的：建立中药注射剂中的亚硫酸钠和枸橼酸测定方法。方法：样品稀释后经OnguardIIRP小柱12mmol/L～60mmol/LKOH淋洗液，净化后进样。选用IonPacAS11－HC阴离子分析柱，电导检测器。结果：亚硫酸钠和枸橼酸在0μg～200μg范围内线性关系良好，相关系数分别为0．9998和0．9999，检测限分RSD均小于5%。结论：本方法操作简便、别为0．014mg/ml和0．013mg/ml，回收率为90%～105%，准确、灵敏，适用于大批样品的检测。［关键词］离子色谱法；中药注射剂；亚硫酸盐；枸橼酸［［［中图分类号］O657．75文献标识码］A文章编号］1004－8685（2012）03－0470－03SimultaneousdeterminationofsulfiteandcitricacidinchinesemedicineinjectionbyionchromatographyWANGXin－mei，MAOXiu－hong，WANGKe（ShanghaiInstituteforFoodandDrugControl，Shanghai201203，China）Abstract］Objective：AnionchromatographicmethodwasdevelopedtoanalyzesulfiteandcitricacidinChinese［medicineinjections．Methods：TheinjectionsamplesweredilutedandcleanedbyOnguardIIRPcohttp://www.wenkuxiazai.com/doc/add06ddda58da0116d174902.htmllumnbeforein-jection．AS11－HCchromatographiccolumnwasusedandthemobilephasewas12mmol/L～60mmol/LKOH．Theionsweredetectedbysuppressedconductivitydetector．Results：Thecalibrationcurvesofsulfiteandcitricacidwerebothingoodlinearitywithintherangefrom0μgto200μg（r=0．9998，0．9999）．Thedetectionlimitswere0．014mg/mlforsulfiteand0．013mg/mlforcitricacid．Theaveragerecoverieswerebetween90%～105%，andrelativestandarddeviation（RSD）was＜5%．Conclusion：Themethodissimple，accurateandsensitive，whichisapplicabletothetestingoflargequantitybatchesofChinesemedicineinjection．［Keywords］Ionchromatography；Chinesemedicineinjection；Sulfite；Citricacid亚硫酸盐和枸橼酸均为常用的药用辅料，分别作为抗氧化剂和pH调节剂添加于中药注射剂中，以提高注射剂的稳定性。适当剂量的枸橼酸对人体无害，但由于长期摄入有可能导致低可以促进体内钙的排泄和沉积，钙血症。微量亚硫酸盐能延长活化凝血酶原时间，并能阻碍尿激酶溶纤蛋白活性，病人在几分钟内即可发生过敏反应；特别是对患者肝功能有影响，导致转氨酶升高，［1］严重的有可能引致肝细胞坏死。在保证中药注射剂的质量的同时，为最大限度的控制注射剂中亚硫酸盐和枸橼酸的用量，减少不良反应，生产企业应按照已批准的生产工艺最大限度的控制亚硫酸盐和枸橼酸的用量，更不能违法添加。为监测中药注射剂是否按照http://www.wenkuxiazai.com/doc/add06ddda58da0116d174902.html生产工艺添加或者违法添加亚硫酸盐和枸橼酸，需要对注射液中这两种辅料的含量进行控制，以全面的控制中药注射［作者简介］王欣美（1977－），女，硕士，主管药师，主要从事食品药品检测及污染物检测技术研究。剂的质量。文献报道的亚硫酸盐检测方法主要有滴定法、比色［2，3］，法、色谱法等枸橼酸的检测方法主要有非水滴定［4］［5］［6］［7］法，高效液相色谱法，离子色谱法，比色法等。本文建立了一种简便、快速离子色谱法同时测定中药注射剂中亚硫酸盐及枸橼酸含量的检测方法，取得满意效果，为中药注射剂的质量控制提供了一定的参考。11．1材料与方法仪器与试药ICS－2100型离子色谱仪（美国Dionex公司）；Milli－Q超纯水仪（美国Millipore公司）。甲醛（体积分数为37%）为分析纯，水为超纯水，电阻率为18．2MΩ·cm。亚硫酸钠对照品...