白芷化学成分研究作者：赵兴增，贾晓东陈军王鸣董云发冯煦【摘要】目的研究白芷的化学成分。方法采用硅胶柱、RP-C18及SephadexLH-20凝胶柱色谱法对白芷水溶性化学成份进行分离，用理化性质及波谱方法鉴定结构。结果从白芷Angelicadahurica分离鉴定了5个化合物：①7-O-β-D-Apiofuranosyl-(1→6)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)；②aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside；③tomenin；④isoscopolin；⑤OsmanthusideH。结论化合物1～5均首次从伞形科中分离得到。【关键词】伞形科白芷化学成分Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofAngelicadahurica．MethodsTheconstituentswereisolatedandpurifiedbysilicagel,RP-18,andSephadexLH-20columnchromatography.Theirstructureswereidentifiedbyphysiochemicalpropertiesandspectralanalysis．ResultsFivecompoundswereisolatedandidentifiedas7-O-β-D-Apiofuranosyl-(1→6)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin①，aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside②，tomenin③，isoscopolin④，OsmanthusideH⑤．ConclusionCompound1to5wereobtainedfromUmbeliferaeforthefirsttime．Keywords：Umbeliferae；Angelicadahurica；Chemicalconstituent白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.EtHook.f.var.formosana(Boiss.)ShanetYuan为伞形科(Umbeliferae)当归属(Angelica)植物。白芷以根入药，始载于《神农本草经》，列为中品。《中国药典》各个版本均有收载。白芷具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓之功效，用于感冒头痛、鼻塞、鼻渊、牙痛、白带异常、疮疡肿痛等病症。白芷中的香豆素具有抗肿瘤、抗氧化、抗微生物、降压等多种生物活性。前人已经对白芷中脂溶性的香豆素类做了大量而深入的研究，但对其水溶性的化学成分研究甚少。本文通过对白芷水溶性部分的分离得到了6个苷类成分，通过多种理化方法及光谱学手段鉴定为①7-O-β-D-Apiofuranosyl-(1→6)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin；②aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside；③tomenin；④isoscopolin；⑤OsmanthusideH。化合物1～5均为首次从伞形科中分离得到。1器材BrukerAV-300，AV-500型核磁共振光谱仪；X4型数字显示显微熔点测定仪（温度未校正）；Agilent1100LC/MSDSL；LABCONCO冷冻干燥仪；JASCOP-1020旋光测定仪半制备型高效液相色谱仪Waters600型；检测器Waters2487紫外双波长检测器；Agilent-1100高效液相色谱仪；柱色谱材料为硅胶(200-300目)、RP-C18（YMC;12nm）及SephadexLH-20（AmershamBiosciences）；柱色谱试剂均为分析纯，高效液相色谱试剂均为色谱纯。白芷根于200403采自江苏省盐城市洋马镇，经江苏省中国科学院植物研究所袁昌齐研究员鉴定，凭证标本现存放于江苏省中国科学院植物研究所标本馆内。2提取与分离白芷根（38kg）用95％的乙醇提取3次，合并提取液，减压浓缩至无醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取，剩余部分为水部分。将水部分上样于D101大孔树脂柱，水－乙醇梯度洗脱，分为6个部分。其中50％洗脱部分分别进行硅胶柱层析，氯仿－甲醇（10∶1～7∶3）梯度洗脱，各流分采用薄层或高效液相检识，合并相类似组分，反复反相柱层析分离，凝胶纯化，得到6个化合物。3结构鉴定3.1化合物1白色无定形粉末（冻干），mp170～172℃，［α］21.7D=-52.40(c=0.065甲醇：水=40：60)，紫外灯365，254nm下均显示蓝绿色荧光。ESI-MSm/z：509［M+Na］+，示其分子量为486，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C21H26O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC谱数据详见表1。综合各谱数据及与文献［1］对照鉴定化合物为7-O-β-D-Apiofuranosyl-(1→6)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC谱数据（略）3.2化合物2白色无定形粉末（冻干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，紫外灯365nm及254nm下均显示蓝绿色荧光，ESI-MSm/z：495［M+Na］+，示其分子量为472，结合1H-NMR，13C-NMR...