酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮条件控制摘要：对酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮进行了验证性的探讨，结果表明该方法具有测量范围较宽，显色稳定的优点，但此方法操作繁琐，尤其是对水样的前处理控制不好将对硝酸盐氮含量的测定影响较大。其线性区间在0.02-2.Omg/L范围内，相关系数等于0.9999，硝酸盐氮浓度小于0.02mg/L或大于2.Omg/L时，测量结果将产生一定的误差。Abstract:Thispaperverifiedthemethodtodeterminethenitratenitrogeninwaterbyphenoldisulfonicacidspectrophotometry.Theresultsshowedthatthemethodhadawidemeasurementrange，anditscolourwasstable,butitsoperationiscomplicated,especiallythepre-treatmentofthewater.Ifpre-treatmentofthewatercannotbecontrolled,itwillcausegreaterimpact.Itslinearrangeisamong0.02-2.Omg/L,andthecorrelationcoefficientisequalto0.9999.Whenthenitratenitrogenconcentrationislessthan0.02mg/Lorgreaterthan2.Omg/L,themeasurementresultswillhaveacertainmarginoferror.关键词：硝酸盐氮；酚二磺酸法；实验条件控制Keywords:nitratenitrogen；phenoldisulfonicacidmethod；experimentalconditionscontrol分类号：G633.8文献标识码：A文章编号：1006-4311(2012)30-0296-030引言硝酸盐氮是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终的分解产物。如果水体中硝酸盐氮含量过高，可使儿童血液中变性血红蛋白增加，含氮亚硝酸盐可经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原为亚硝酸盐，是致癌物质。在地表水中硝酸盐氮含量不高，但生活污水和制革、酸洗等某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮，会对人体形成危害。因此，准确的测定水体中的硝酸盐氮对及时发现水体受污染的程度和制定有效的治理措施就显得尤为重要。1实验部分1.1酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮的方法原理：酚与浓硫酸作用生成酴二磺酸，在无水情况下与硝酸盐反应生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，用分光光度计在410nm波长处，用10醒或30mm比色皿以水为参比，测量吸光度。1.2样品的采集与保存水样采集后应及时进行测定，如不能及时测定，应加入硫酸使水样pH〈2，目的是为了抑制水中微生物的代谢活动，并要在4°C以下环境条件中保存，且在24h内进行测定。1.3试剂配制该实验用水应为无硝酸盐水，如实验用水中含有一定量的硝酸盐氮，将会影响空白吸光度和样品测定结果的准确性。1.3.1酚二磺酸(C6H3(OH)(S03H)2)：称取25g苯酚于500ml锥形瓶中，加150ml浓硫酸使之溶解，再加75ml发烟碗酸充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。①如苯酚(C6H5OH)不纯或有颜色时，应进行蒸馏精制。将盛苯酚容器放入水温为70-80°C水浴中隔水加热熔化，熔化后倾出适量于蒸馏瓶中加热蒸馏，流出液为精制苯酚，置棕色瓶中，冷暗处保存。精制苯酚应为无色纯净的结晶。②发烟硫酸(H2S04-S03)必须是含13%三氧化硫(S03)的，如发烟硫酸中含SO3浓度超过13%，可用浓硫酸按计算40-50°C隔水水浴中加热使其熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引发危险；无发烟硫酸时，亦可用浓硫酸代替，但应在水浴中加热至6h，制得的试剂尤应注量进行稀释；发烟硫酸在室温较低时凝取用时可先在意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，导致测定结果偏低。1.3.2氨水(NH3•H20)：P二0.90g/ml。1.3.3硝酸盐氮标准贮备液：(CN=100mg/L)o将0.7218g经105-110°C干燥2h的硝酸钾(KN03)溶于水中，移入1000ml容量瓶中定容，加2ml三氯甲烷作保存剂混匀，此溶液至少可稳定6个月。1.3.4硝酸盐氮标准使用液：(CN=10.Omg/L)。吸取50.0ml硝酸盐氮标准贮备液置蒸发皿内，加0.lmol/L氢氧化纳调至pH8，在水浴上蒸发至干。再加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，停留片刻，重复再研磨一次，放置lOmin后加入少量水移至500ml容量瓶定容。贮于棕色瓶中，此溶液至少可稳定6个月。(此标准溶液配制时应同...