[收稿日期]2007-11-16[作者简介]陈燕清(1976-,男,南昌航空大学基础化学部讲师。q陈燕清1,2倪水年2王小波1多元校正一紫外吸收光度法同时测定苯酚、苯胺、对苯二酚(1.南昌航空大学,330063;2.南昌大学化学系,江西南昌330031[关键词]多元校正;分光光度法;酚类化合物[摘要]苯酚、苯胺和对苯二酚在紫外区具有吸收,但吸收光谱相互重叠而形成干扰,难以进行直接分析。本文采用化学计量学多元校正方法处理,建立相应的数学模型,进而用于未知溶液的浓度预报分析。该法还用于实际水样的分析,获得较好的定量分析结果。[中图分类号]O657.32[文献标志码]A[文章编号]1001-4926(200801-0059-04Simultaneousspectrophotometricdeterminationofphenol,anilineandhydroquinonebymultivariatecalibrationmethodCHENYan-qing1,2,NIYong-nian2,WANGXiao-bo1(1.NanchangHangkongUniversity,Nanchang330063;2.DepartmentofChemistry,NanchangUniversity,Nanchang330047,ChinaKeywords:multivariatecalibration;spectrophotometry;phenolsAbstract:Pheno,lanilineandhydroquinonehaveabsorptionpropertyinultravioletzone,andtheirabsorptionspectraareoverlapping.Generally,theycannotbedeterminedindividuallybyspectrophotometrywithoutpriorseparation.Inthispaper,thechemometricsmultivariatecalibrationmethodwasappliedtothesimultaneousdeterminationofthesethreecompounds.Theproposedmethodwassuccessfullyappliedtotheanalysisofsomewatersamplewithsatisfactoryresults.酚类为原生质毒,属高毒物质。天然水中一般不含酚类,但由于某些工业废水的污染,天然水中可能含有酚类化合物,当人体摄入一定量时,会出现急性中毒症状,长期饮用被酚污染的水,会引起头昏、出疹、骚痒、贫血及各种神经系统症状。测定酚的方法有很多种。对多种酚进行同时测定还是以色谱法[1-2]最多。毛细管电泳仪器简单,维持日常分析的耗费低,逐渐成为色谱分析法的替代方法[3-4]。因多种酚混合物的紫外吸收光谱严重重叠,难以直接测定,计算光度法已经广泛应用在环境污染物的分析上[5-6]。本文建立多元校正-紫外吸收光度法不经分离,同时测定光谱重叠的苯酚、苯胺和对苯二酚,并应用于实际水样中三种酚类含量的测定,结果令人满意。陈燕清倪水年王小波多元校正一紫外吸收光度法同时测定苯酚、苯胺、对苯二酚60南昌航空大学学报JournalofNanchangHangkongUniversity自然科学版,,NaturalScience1实验部分1.1主要仪器与试剂UV-2201型紫外可见分光光度计;苯酚、苯胺、对苯二酚标准溶液浓度均为500mg/L,用时按需要进行稀释。以上试剂均为分析纯,用超纯水配制。1.2实验方法在50mL容量瓶中移入适量的苯酚、苯胺和对苯二酚标准溶液或它们的混合溶液,加水定容,摇匀,然后用1cm比色皿,以超纯水为参比,在240-300nm间隔2nm测定吸光度,所得数据用化学计量学方法进行处理,程序采用MATLAB6.5编写。2结果与讨论2.1紫外吸收光谱苯酚、苯胺、对苯二酚的紫外吸收光谱图见图1,它们在270nm、280nm、290nm有最大吸收,且光谱重叠十分严重。图1苯酚、苯胺、对苯二酚的紫外吸收光谱图(1.苯酚2.苯胺3.对苯二酚2.2单组分线性范围与检出限分别从苯酚、苯胺和对苯二酚标准储备液移取不同体积,配制一系列的不同浓度的苯酚、苯胺和对苯二酚工作溶液,并分别进行测定,测定结果见图2的A、B、C,它们的工作曲线参数如表1。图2A、B、C分别为不同浓度的苯酚、苯胺、对苯二酚的吸收曲线表1苯酚、苯胺、对苯二酚线性方程参数参数苯酚苯胺对苯二酚270nm280nm290nm样品次数/n777线性范围/mg/L6-606-606-50工作曲线截距/@10-21.511.421.86工作曲线斜率/L/mg0.04380.04930.0644截距标准偏差/@10-41.86821.03141.3978斜率标准偏差/@10-36.73.74相关系数0.99960.99990.9999检出限/mg/L1.84731.07950.94502.3加和性实验分别配制40mg/L苯酚溶液、30mg/L苯胺溶液、50mg/L对苯二酚溶液及与上述单组分浓度相同的三组分混合溶液,对其进行吸光度测量,并将单组分的吸光度进行加和,分别作出吸收曲线,从图3可以得出三组分的吸光度不具有加和性。图3三组分加和性实验(1.苯酚2.苯胺3.对苯二酚4.实际加...