食品安全国家标准食品接触材料及制品游离酚含量及迁移量的测定1范围本标准规定了食品接触材料及制品游离酚含量及迁移量的测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品游离酚含量及迁移量的测定，其中第一法滴定法适用于食品接触材料(树脂和涂料)中的游离酚含量的测定，其它三个方法适用于食品接触材料及制品中游离酚迁移量的测定。第一法滴定法2原理利用溴与酚结合成三苯酚，剩余的溴与碘化钾作用，析出定量的碘，最后用硫代硫酸钠滴定析出的碘，根据硫代硫酸钠溶液消耗的量，即可计算出酚的含量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1盐酸（HCl）。3.1.2三氯甲烷(CHCl3)。3.1.3乙醇(CH3OH)。3.1.4饱和溴水（Br2）。3.1.5碘化钾（KI）。3.1.6可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。3.1.7硫代硫酸钠（Na2S2O3）。3.2试剂配制3.2.1碘化钾溶液（100g/L）称取1.00g碘化钾，用水溶解并稀释至10mL。3.2.2淀粉指示剂称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调至糊状，然后倒入100mL沸水中，煮沸片刻，现用现配。3.3标准溶液配制3.3.1硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]按GB/T601配制与标定。3.3.2溴标准溶液[c(Br2)=0.2mol/L]按GB/T601配制与标定。4分析步骤---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---准确称取1.00g试样（最好是现生产的），小心放入蒸馏瓶内，以20mL乙醇溶解（如水溶性树脂用20mL水），再加入50mL水，然后用水蒸馏加热蒸馏出游离酚，馏出溶液收集于500mL容量瓶中，控制在40~50min内馏出蒸馏液300~400mL。最后取少许新蒸出液样，加1~2滴饱和溴水，如无白色沉淀，证明酚已蒸完，即可停止蒸馏，蒸馏液用水稀释至刻度，充分摇匀，备用。吸取100mL蒸馏液，置于500mL具塞锥形瓶中，加入25mL溴标准溶液（3.3.2）、5mL盐酸，在室温下放入暗处15min，加入10mL碘化钾溶液（3.2.1），在暗处放置10min，加1mL三氯甲烷，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.3.1）滴定至淡黄色，加1mL淀粉指示液（3.2.2），继续滴定至蓝色消退为终点。同时用20mL乙醇加水稀释至500mL，然后吸取100mL，进行空白试验（如水溶性树脂则以100mL水做空白试验）。5分析结果的表述样品中游离酚含量按式（1）计算：…………………………(1)式中：——样品中游离酚的含量，单位为克每百克（g/100g）；——试剂空白滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；V2——滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升（mol/L）；0.01568——与1.0mL硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3=1.000mol/L]相当苯酚的质量，单位为克每摩尔（g/mol）；m——样品质量，单位为克（g）。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。7其它方法的定量限为0.04g/100g第二法比色法8原理在碱性溶液（pH9~10.5）的条件下，酚与4-氨基安替吡啉经铁氰化钾氧化，生成红色的安替吡啉染料，红色的深浅与酚的含量成正比。用有机溶液萃取，以提高灵敏度，外标法定量。9试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为不含酚纯水，纯水的导电率（25℃）≤0.10mS/m。---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---无酚蒸馏水的制备方法：于水中加入氢氧化钠至pH12以上，进行蒸馏，在碱性溶液中酚形成酚钠不被蒸出。9.1试剂9.1.1磷酸（H3PO4）。9.1.2硫代硫酸钠（Na2S2O3）。9.1.3盐酸（HCl）。9.1.4三氯甲烷（CHCl3）。9.1.5碘化钾（KI）。9.1.6可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。9.1.7溴酸钾（KBrO3）。9.1.8溴化钾（KBr）。9.1.9硫酸铜（CuSO4）。9.1.104-氨基安替吡啉（C11H13N3O）。9.1.11铁氰化钾[K3Fe·(CN)6]。9.1.12氯化铵（NH4Cl）。9.1.13氨水（NH3·H2O）。9.1.14苯酚（C6H5OH）。9.1.15无水硫酸钠（NaSO4）。9.1.16氢氧化钠（NaOH）。9.2试剂配制9.2.1磷酸溶液（1+9）：量取10mL磷酸，用蒸馏水定容至100mL。9.2.2...