第28卷第10期2009年10月分析测试学报FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysisVol128No1101213~1216收稿日期:2009-06-29;修回日期:2009-08-10第一作者:孙武勇(1979-,男,河南武陟人,工程师,博士通讯作者:魏东伟,Tel:0371-********,E-mail:weidongwei@henau1edu1cn动物源性食品中硫氯酚残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定孙武勇1,魏东伟2,杨冀州1,郭俊峰1,叶永忠2(1.河南出入境检验检疫局检验检疫技术中心,河南郑州450003;2.河南农业大学生命科学学院,河南郑州450002摘要:建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS测定动物源性食品中硫氯酚的方法。对样品前处理方法进行了改进,并对HPLC-MS/MS检测参数进行了优化。均质后的样品直接用乙腈提取,正己烷除脂净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾离子源、多反应监测负离子模式扫描,选择m/z357/163、357/194作为定性离子对,m/z357/163作为定量离子对,采用外标法定量。硫氯酚标准液的工作曲线在1~110μg/kg范围内呈线性,相关系数为019990;方法检出限和定量下限分别为015、2μg/kg;硫氯酚在添加含量2~100μg/kg范围内平均回收率为80%~112%,相对标准偏差为118%~711%。该法操作简便、灵敏度高、回收率好,适用于动物肌肉、内脏及牛奶等动物源性基质中硫氯酚残留量的检测。关键词:高效液相色谱-电喷雾串联质谱法;硫氯酚;动物源性食品中图分类号:O657163;S8591795文献标识码:A文章编号:1004-4957(200910-1213-04doi:1013969/j1issn11004-4957120091101023DeterminationofBithionolResiduesinAnimalOriginFoodbyHighPerformanceLiquidChromatographyTandemMassSpectrometrySUNWu2yong1,WEIDong2wei2,YANGJi2zhou1,GUOJun2feng1,YEYong2zhong2(11InspectionandQuarantineTechnologyCenter,HenanEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Zhengzhou450003,China;21CollegeofLifeScience,HenanAgriculturalUniversity,Zhengzhou450002,ChinaAbstract:Acomprehensiveanalyticalmethodbasedonhighperformanceliquidchromatographytan2demmassspectrometry(HPLC-MS/MShasbeendevelopedfordeterminationofbithionol.Thepre2disposalmethodofsampleswasimproved,andparametersofHPLC-MS/MSwereoptimized.Homogenizedsampleswereextractedwithacetonitrile,defattedwithhexane,andthendeterminedbyHPLC-MS/MS.Themassspectrometerwasoperatedinthenegativeelectrosprayionizationmode.Theanalysisofbithionolwascarriedoutunderthemultiplereactionmonitoring(MRMmodebyem2ployingexternalmethod,andselectingtwoprecursor2productionpairsm/z357/163and357/194asqualitativeionsandm/z357/163asquantitativeions.Thecalibrationcurvewaslinearintherangeof1-110μg/kgwithcorrelationcoefficientof019990.Thelimitsofdetection(LODandquantifi2cation(LOQwere015and2μg/kg,respectively.Themeanrecoveriesofbithionolwerebetween80%and112%atspikedlevelsof2-100μg/kgwithrelativestandarddeviations(RSDsof118%-711%.Themethodwasconvenient,sensitiveandreliable,andwassuitableforthedeter2minationofbithionolinanimaloriginfoodsuchasanimalmuscle,offal,andmilk.Keywords:HPLC-MS/MS;bithionol;animaloriginfood随着畜牧业日益向规模化、集约化发展,抗生素、维生素、激素、金属微量元素等兽药(包括药物添加剂在降低发病率与死亡率、促生长、提高饲料利用率和改善产品品质方面起到了显著作用。然而,兽药的使用会导致兽药及其代谢产物在动物体内的滞留或蓄积,并最终进入人体及生态系统。因此,要保证动物源食品安全,保障人类健康,进行药物残留监控非常必要[1-4]。4121分析测试学报第28卷硫氯酚,又名硫双二氯酚、别丁等,是一种驱虫剂和抗原生动物药剂,常用作饲料添加剂的驱虫剂,用于治疗姜片吸虫、华支睾吸虫及肺并殖吸虫均有良好效果。对禽畜的多种绦虫和吸虫均有驱除作用,对治疗肺吸虫病、绵羊和牛的肝片吸虫病也有良好效果。日本肯定列表中新规定了硫氯酚残留限量的暂定标准,其在陆生哺乳动物的肉、脂肪、肝脏、肾脏等可食用部位的残留限量为0...