真空硅热还原法制备金属锶邹兴武1,2，王树轩1，杨占寿1，王舒娅1，祁米香1(1.中科院青海盐湖研究所，西宁810008；2.中国科学院研究生院，北京100049)摘要：采用真空硅热还原法制备了纯度达98%~99%的金属锶。研究了还原温度、保温时间、制团压力、硅铁过量系数、反应物粒度等对锶还原率的影响。结果表明，在下述最佳工艺条件下，即真空度在0~100Pa，硅铁过量30%，制团压力30MPa，还原温度1250℃，保温2.5h，锶还原率可达57%，XRD和XRF分析表明，渣相主要物相为2SrO·SiO2和SrO·SiO2的混合物，且2SrO·SiO2占绝大部分。关键词：真空硅热还原；锶；工艺：TF827+.2文献标识码：A：1007-7545（2012）07-0000-00StrontiumPreparationwithVacuumSilicothermicReductionProcessZOUXing-wu1,2,WANGShu-xuan1,YANGZhan-shou1,WANGShu-ya1,QIMi-xiang1(1.QinghaiInstituteofSaltLakes,ChineseAcademyofScience,Xining810008,China;2.GraduatedUniversityofChineseAcademyofScience,Beijing100049,China)Abstract：Metalstrontiumwithpurityof98%~99%waspreparedbyvacuumsilicothermicreductionprocess.Theeffectsofreductiontemperature,holdingtime,briquettingpressure,ferrosiliconexcesscoefficient,andreactantpsizeonstrontiumreductionratewerestudied.Theresultsshowthatstrontiumreductionrateof57%canbeachievedunderthefollowingoptimumconditionsincludingvacuumdegreeof0~100Pa,ferrosiliconexcesscoefficientof30%,briquettingpressureof30MPa,reductiontemperatureof1250℃,andholdingtimeof2.5h.TheXRDandXRFanalysisshowsthatthephasesofresidueare2SrO·SiO2andSrO·SiO2mixture,andthe2SrO·SiO2accountsforthemajority.Keywords:vacuumsilicothermicreduction;strontium;process金属锶在地壳中的平均含量仅为0.0375%~0.042%[1]。我国锶资源储量居世界第一位，占总储量的30%，主要分布在四川、山东、江苏和青海等地[2]。我国金属锶的年产量约占全世界的60%，其中80%出口外销。金属锶是一种较强的还原剂，在炼钢、炼铜中作脱氧剂、脱硫剂、脱磷剂、除气剂、除杂剂，还可以作难熔金属的还原剂[3]。金属中加入一定量的锶可以增加金属的强度和抗腐蚀性能[4]。锶还是铝、镁等合金的优良变质剂和晶粒细化剂[5]，用锶进行变质处理能改善金属的塑性加工性能和最终产品的质量。由于锶的变质有效时间长、再现性能好等优点，近年来在铝硅铸造合金中逐渐取代钠的使用[6]。金属锶的制备方法主要是真空铝热还原法[7-12]。文献[13]对真空硅热炼锶的热力学分析及可行性进行了报道。本文通过真空硅热法制备了金属锶，并对工艺条件进行了研究，获得了最佳工艺条件。1试验方法1.1试验原料和试剂SrCO3(SrCO3≥97%，BaCO3≤1.0%，CaCO3≤0.5%，Fe2O3≤0.05%，SO42-≤0.5%)；含75%Si的工业级硅铁；分析纯CaF2。1.2试验设备、仪器和试验装置KSF-8-14箱式电阻炉，100×60颚式破碎机，SQ-A1型棒磨机，FYD台式电动压片机，KTF1700真空管式炉，刚玉圆底瓷舟（90mm×60mm×35mm）。试验装置见图1。图1排版至此1.3试验原理及流程主要反应如下：3SrO(s)+Si(s)=2Sr(g)+SrO·SiO2(s)4SrO(s)+Si(s)=2Sr(g)+2SrO·SiO2(s)试验流程：碳酸锶先经煅烧得到氧化锶，再与破碎的硅铁和氟化钙一起球磨、压片后进行真空热还原，得到结晶锶。收稿日期：2011-12-29作者简介：邹兴武(1986-)，男，江西南昌人，硕士研究生.doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2012.07.015图1试验装置示意图Fig.1Sketchmapofexperimentalequipment1.4分析方法采用6500DUO型ICP等离子发射光谱仪分析金属中的锶含量，采用X射线荧光光谱分析残渣中元素含量，采用X射线衍射仪定性分析残渣中的物相。锶还原率为产物金属锶的质量占原料氧化锶中锶的质量的百分比。2结果与讨论图2为残渣的XRD图谱。从图2可知，渣相主要为2SrO·SiO2和SrO·SiO2混合物，并且2SrO·SiO2占绝大部分。试验获得的金属锶的纯度(质量分数)达到98%~99%，与铝热还原法制备的金属锶纯度一致。图2渣相的XRD图谱Fig.2XRDpatternofslag2.1还原温度对还原率的影响选择真空度0~100Pa，...