氟化钾活化粉煤灰制备ZSM―5分子筛的研究氟化钾活化粉煤灰制备ZSM―5分子筛的研究：未知【摘要】为提高粉煤灰综合利用附加值，论文采用GB/T176-2008《水泥化学分析方法》测试了粉煤灰化学成分，以KF为活化剂提取粉煤灰中硅、铝源作为分子筛合成主要原料，按照一定配比，补足原料，采用微波水热合成法，制备了ZSM-5分子筛。采用XRD、SEM、BET表征手段对ZSM-5分子筛微观结构、比表面积和孔结构特征进行分析。结果表明：粉煤灰以SiO2和Al2O3为主要成分；以粉煤灰为主要原料成功合成了结晶度高，晶粒尺寸0.5～1um的ZSM-5分子筛，比表面积为339.249m2/g、孔径大小3.696nm，属于介孔分子筛。【Abstract】Inordertoimprovetheaddedvalueofthecomprehensiveutilizationoftheflyash，thepaperadoptstheGB/T176-2008”MethodforChemicalAnalysisofCement”totestthechemicalcompositionofflyash.UsingKFasactivatortoextractsiliconandaluminumsourcefromflyash，andtheyareusedasthemainrawmaterialsformolecularsieves.Accordingtocertainratio，complementingtherawmaterials，andadoptingmicrowavehydrothermalsynthesis，theZSM-5molecularsieveisprepared.Themicrostructure，specificsurfaceareaandporestructureofZSM-5molecularsieveareanalyzedbycharacterizationmeansofXRD，SEMandBET.TheresultsshowthattheflyashismainlycomposedofSiO2andAl2O3.Takingtheflyashasthemainmaterial，ZSM-5molecularsievewithhighcrystallinityandgrainsize0.5～1umissynthesizedsuccessfully.Thespecificsurfaceareaofwhichis339.249m2/gandtheporesizeis3.696nm，anditbelongstomesoporousmolecularsieve.【?P键词】粉煤灰；氟化钾；ZSM-5分子筛【Keywords】flyash；potassiumfluoride；ZSM-5molecularsieve【】TQ424.25【文献标志码】A【】1673-1069（2018）08-0174-021引言粉煤灰是我国当前排放量较大的工业废渣之一，成分复杂、组分较多，任意堆放对环境污染严重[1]。目前综合利用主要是在大宗建材领域，但利用率普遍较低、产品附加值不高，如何将其合理高效利用一直是本领域的研究热点[2]。ZSM-5分子筛是一种具有三维交叉直孔道结构的沸石分子筛，由SiO4和AlO4四面体单元交错排列成的空间网络结构。具有高水热稳定性、大比表面积、卓越择形催化性能和较低积碳量等优点，已被广泛应用于炼油工业、精细化工等多个领域。目前，ZSM-5分子筛基本上是采用纯原料，利用水热法合成，成本较高，不利于工业化生产。鉴于粉煤灰中丰富的硅和铝资源，近年来，利用粉煤灰研制沸石分子筛成为新的粉煤灰高附加值资源化利用方向。粉煤灰中SiO2和Al2O3主要以非晶矿物玻璃体形式存在，玻璃体表面为一层光滑坚固的保护膜，阻碍了内部SiO2和Al2O3的溶出，粉煤灰的活化关键问题是如何有效打开Si-Al键，使其中硅、铝资源能有效释放而得到充分利用[3]。以粉煤灰为原料直接在碱液体系中水热合成分子筛是一种常用的办法，但制得的分子筛中含有大量粉煤灰残留物颗粒，影响了产品性能。粉煤灰活化改性制备分子筛，活化改性能耗较高；以Na2CO3为活性助剂，助剂消耗量大；单纯酸性体系助溶方法存在有价元素浸出率低的缺点。F-和K+离子因易于与硅、铝作用在活化粉煤灰过程中表现出良好的活化效果，同时，F-离子还兼有在合成ZSM-5分子筛过程中有助于分子筛晶体形成的作用功能。本文提出以KF为助剂对粉煤灰进行活化预处理，过程有效调控体系酸碱度，直接将粉煤灰中的硅铝成分转化为制备ZSM-5分子筛所需的硅铝酸盐前驱体。2实验方法2.1实验原料粉煤灰，取自贵州某电厂。2.2实验方法按照GB/T176-2008《水泥化学分析方法》测定粉煤灰化学成分。取一定质量的粉煤灰，按粉碱比=20：4称取一定量的KF助剂置于陶瓷研钵中，充分研磨混合均匀，然后放入马弗炉中，在800℃下焙烧1h，冷却。将焙烧产物研磨后，在6mol/LNaOH溶液中，90℃水浴碱溶2h，料液比=1：50。过滤取滤液加入浓硝酸，调节pH=11-12.5，生成硅铝酸盐凝胶。按ZSM-5分子筛合成配比（TPAOH：SiO2：Al2O3：EtOH：H2O：Na2O=3：25：0.25：100：1450：1），以四丙基氢氧化铵（T...