2_氨基丙醇的合成研究

2010年第41卷第1期《浙江化工》2氨基丙醇的合成研究王伟强1顾海宁2李小玲341.浙江京新药业股份有限公司浙江新昌3125002.浙江大学分析测试中心浙江杭州3100283•杭州师范大学材化学院浙江杭州3100364.杭州广林生物医药有限公司浙江杭州310028摘要以环氧丙烷为原料开环生成a氯丙醇和卩氯丙醇卩氯丙醇再经氨解制得目标产物2氨基丙醇a氯丙醇经皂化反应生成起始原料环氧丙烷进入循环反应。木合成工艺反应简单操作方便成本低副产物可回收套用原子经济性高工业化前景良好。关键词氨基丙醇卩氯内醇环氧内烷口奎诺酮合成收稿日期009-08-05基金项目:国家支撑计划项口007BAI34B05浙江省科技计划项口2008C31018。作者简介李小玲杭州师范大学材料与化学化工学院在读硕士冇机化学专业。0询言唾诺酮类抗菌药具冇抗菌谱广、抗菌活性强、给药方便、不良反应小、与其他抗生素无交叉耐药性等优点而成为临床联合用药的首选用量已超过头砲类抗生素成为第一大抗菌用药。2氨基丙醇作为合成座诺酮类抗菌药氧氟沙星1的起始原料其合成尤显重要。1合成路线研究关于氨基内醇的合成国内报道、3较少。课题组结合已有报道的S2氨基内醇合成工艺对2氨基丙醇的合成方法进行了探索研究。.疑基丙酮氨解法蒋锦等2课题组采用氯丙酮为原料以碳酸二甲酯为溶剂、KI为催化剂经乙酸基化后水解得到轻基丙酮再经RaneyNi催化下述原氨化制得目标产物总收率44。反应式如下该方法所涉及到疑基丙酮成本较贵催化剂制备复杂产品收率不高因此不适合工业化主产。.2丙氨酸还原法46此类方法是以内氨酸或内氨酸衍牛物为起始原料经RaneyNi.NaBH4等还原剂还原得到氨基丙醇。这类方法所用到的原料和还原剂价格昂贵不宜大规模生产。.32氯丙醇氨解法方法以环氧丙烷与盐酸开环生成氯1丙醇然后以氯1丙醇为原料氨解制得氨基丙醇反应式如下该工艺解决了上述工艺原料成本过高的问题而月•生产工艺简单操作条件相对温和是一条全新的合成工艺但是也存在不足之处理论上环氧丙烷与盐酸开环加成主产物为氯1内醇即卩氯丙醇而实验结果主产物却是a氯内醇Stewart文章编号:1006-4184201001-0015-035-Vol41No1201OZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYCA等7人的实验结果显示B氯丙醇和a氯丙醇的摩尔比为11:89国内张孔帮等8也报道了上述开环反应结果显示主要产物也是a氯丙醇。1.4新工艺方法为解决上述第二种工艺方法屮反应产物的选择性问题课题组经过实验研究采用精憎方法分别提取卩氯丙醇和a氯丙醇其中卩氯丙醇经催化氨解制得目标产物la氯丙醇经皂化反应生成起始原料环氧丙烷如此循环进行在环氧丙烷的开环反应中通过对反应机理的探讨课题组认为该反应是一个符合马式规则的烯桂亲电加成反应即HO・C1屮的卤素正离子大部分加成到带有较多氢原子的碳上形成a氯丙醇。为提高转化率并使反应得到尽可能多的卩氯内醇课题组对反应的温度、投料方式和反应溶剂进行了优化控制反应温度在5560°C采用无溶剂状态下直接滴加环氧丙烷到液面下的投料方式减少了原料的损失使得转化率提高到了92邓氯丙醇和a氯丙醇的摩尔比提高到了40:60o该方法是对第二种工艺方法的有效改进不仅降低了成本而月.捉高了原子经济性、减少了三废排放量适合工业化牛产。2实验部分2」仪器及试剂仪器为Bruker400MHz型核磁共振仪CDC13为溶剂TMS为内标GC16A型气相色谱仪、BrukerVector22型红外光谱仪Shimadzu公司□本化学试剂均为化学纯。2.2合成部分221卩氯丙醇和a氯丙醇的制备370g浓盐酸加至lj80g水中配成30的盐酸水溶液预热到50°C开始滴加冷的200g环氧丙烷直接滴加到液而下滴加时温度维持在5560°C约45min滴加完毕搅拌15min冷却至室温加同体无水碳酸钠屮和反应液至pH7静置分层水层待用上层油层用无水硫酸钠干燥后过滤滤液进行精憾收集到127130C憾分即a氯内醇180.1gl32134°C®分即卩氯内醇122.0go2.2.2a氯内醇的循环利用将85g氢氧化钙与100g水混合成石灰乳悬浮液搅拌预热至100°C左右另外将绸分(X氯丙醇180.1g加到上述水层中搅拌预热至90°C然后滴加到悬浮液中滴加时保持反应液温度在95100°C同时蒸汽气提出环氧丙烷约45min后反应结束蒸出物冷却静置分层取上层即环氧丙烷层滴加到50°C的盐酸水溶液30250g中滴加时温度维持...

1、当您付费下载文档后,您只拥有了使用权限,并不意味着购买了版权,文档只能用于自身使用,不得用于其他商业用途(如 [转卖]进行直接盈利或[编辑后售卖]进行间接盈利)。
2、本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供参考,付费前请自行鉴别。
3、如文档内容存在侵犯商业秘密、侵犯著作权等,请点击“举报”。

常见问题具体如下:

1、问:已经付过费的文档可以多次下载吗?

      答:可以。登陆您已经付过费的账号,付过费的文档可以免费进行多次下载。

2、问:已经付过费的文档不知下载到什么地方去了?

     答:电脑端-浏览器下载列表里可以找到;手机端-文件管理或下载里可以找到。

            如以上两种方式都没有找到,请提供您的交易单号或截图及接收文档的邮箱等有效信息,发送到客服邮箱,客服经核实后,会将您已经付过费的文档即时发到您邮箱。

注:微信交易号是以“420000”开头的28位数字;

       支付宝交易号是以“2024XXXX”交易日期开头的28位数字。

客服邮箱:

biganzikefu@outlook.com

所有的文档都被视为“模板”,用于写作参考,下载前须认真查看,确认无误后再购买;

文档大部份都是可以预览的,笔杆子文库无法对文档的真实性、完整性、准确性以及专业性等问题提供审核和保证,请慎重购买;

文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为依据;

如果您还有什么不清楚的或需要我们协助,可以联系客服邮箱:

biganzikefu@outlook.com

常见问题具体如下:

1、问:已经付过费的文档可以多次下载吗?

      答:可以。登陆您已经付过费的账号,付过费的文档可以免费进行多次下载。

2、问:已经付过费的文档不知下载到什么地方去了?

     答:电脑端-浏览器下载列表里可以找到;手机端-文件管理或下载里可以找到。

            如以上两种方式都没有找到,请提供您的交易单号或截图及接收文档的邮箱等有效信息,发送到客服邮箱,客服经核实后,会将您已经付过费的文档即时发到您邮箱。

注:微信交易号是以“420000”开头的28位数字;

       支付宝交易号是以“2024XXXX”交易日期开头的28位数字。

文秘专家
机构认证
内容提供者

1

确认删除?