离子色谱法同时测定饮用水中的十种无机阴离子林华影、李一丹、林瑶、张琼摘要[目的]建立能同时测定水样中F—、ClO2—、BrO3—、Cl—、NO2—、Br—、ClO3—、NO3—、PO43—、SO42—等十种无机阴离子的方法。[方法]采用离子色谱法，选用IonPacAS9分离柱，9.0mmol/LNaHCO3为淋洗液，水样经沉淀脱色后，过滤进样分析。[结果]能简便、快速、有效地分离检测水中的十种无机阴离子。方法的相关性好(r＞0.9991)，线性范围广、检出限低（0.013～0.092mg/L），RSD＜2.28%，样品加标回收率94.0～103.0%。同时对测定的酸碱度、共存非测定离子、相邻离子间等干扰因素进行研究，确保测定的准确性，结果令人满意。[结论]本法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种水样适应性好，适合水中十种无机阴离子的同时检测分析。关键词离子色谱同时测定饮用水阴离子SimultaneousdeterminationoftensortsofinorganicanioninwaterbyionchromatographyLinHuaying，LiYidan,,etal.Fuzhoucenterfordiseasecontrolandprevention,FuZhou,350004,ChinaAbstract[Objective]ToestablishanewmethodforquantitativedetectionofinorganicanioninwaterincludingFluoride、Chlorite、Bromate、Chloride、Nitrite、Bromide、Chlorate、Nitrate、Phosphate、Sulfate.[Methods]Ionchromatographywasapplied.IonPacAS9wasselectedastheseperationcolumn,9.0mmol/LNaHCO3waseluent.Afterdeposited、decoloredandfiltrated，Thesampleswasinjectedandanalysized.[Results]Enabletoeasilyandeffectivelyseparateanddeteminatetensortsofinorganicanioninwater.Inthismethod,goodrelative(r＞0.9991),broadlinearityrange,lowdetectionlimit,goodanalyticaccuracyandprecisionwereobtained（RSD％＜2.28）.Theaveragerecoveriesrateswerebetween94.0%and103.0%.Interferentialfactorssuchasacidityalkalinity、coexistnon-determinatingionsandneighbouringionswerealsostudiedtoensureresultsaccuracy.[Conclusions]Thismethondissimple,rapid,sensitiveandaccurate.Ithasgoodadaptilitytovariouswatersamples.ItissuitableforSimultaneousdeterminationoftensortsofinorganicanioninwater.Keywords:IonChromatographySimultaneousdeterminationdrinkingwaterinorganicanion[]O657.7[文献标识码]A水中的无机阴离子种类繁多，较常检测的有F—、ClO2—、BrO3—、CL—、NO2—、Br—、ClO3—、NO3—、PO43—、SO42—等10种，测定的方法也多样，大多有电极法、容量法、分光光度法等，各种离子的测定方法各不相同，且操作繁琐，尤其是不能同时测定，本文研究离子色谱法同时测定上述10种无机阴离子，可直接过滤进样，具有操作简便、稳定性好，准确度、灵敏度高等特点，取得了令人满意的结果。1材料与方法1.1仪器Dionex-320型离子色谱仪，Chromeleon6.40色谱工作站，IonPacAS9分离柱，IonPacAG9保护柱，ASRS-ULTRA4-mm抑制器，电导检测器。800型离心机，0.45μm微孔滤膜。1.2试剂NaF、NaClO2、NaBrO3、NaCl、NaNO2、NaBr、NaCLO3、NaNO3、Na3PO4、Na2SO4均为优级纯，标准储备液及使用液用纯水配置，实验用水电导率＜0.5μS.cm-1。1.3色谱条件淋洗液：9.0mmol/LNaHCO3，淋洗液流速：1.0ml/min（6min）→1.2ml/min（6min）→1.4ml/min（6min）→1.6ml/min（6min），总计分析时间：24min，抑制电流50mA，进样量25μl。以保留时间定性，峰面积外标法定量。1.4标准曲线的绘制分别取NaF、NaClO2、NaBrO3、NaCl、NaNO2、NaBr、NaClO3、NaNO3、Na3PO4、Na2SO4等标准溶液，按阴离子质量浓度比为1∶2∶4∶1∶3∶5∶5∶5∶8∶6的比例混合，配置不同浓度梯度的混合标准溶液，以纯水定容。按不同浓度分别进样，以峰面积—浓度分别绘制各组份的标准曲线。1.5样品处理澄清无色的生活饮用水、瓶装饮用水等可直接进样。若水样有颜色或浑浊，可经离心机离心沉淀后，过0.45μm一次性滤膜，进样测定。1.6色谱分离情况标准溶液色谱分离情况见图1。其中各组份浓度分别为：F—5mg/L、ClO2—10mg/L、BrO3—20mg/L、Cl—5mg/L、NO2—15mg/L、Br—25mg/L、ClO3...