食品安全国家标准食品中滑石粉的测定1范围本标准规定了食品中滑石粉的火焰原子吸收光谱测定方法。本标准适用于食品中滑石粉的测定。2原理试样经酸经微波消化后，用去离子水稀释定容，然后导入原子吸收分光光度计的空气-乙炔火焰中。测量镁元素的吸光度，并用镁元素校正溶液的吸光度比较定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1硝酸。3.1.2盐酸。3.1.3高氯酸。3.1.4过氧化氢。3.1.5氢氟酸。3.1.6氯化锶（优级纯）。3.2试剂配制3.2.1混合酸：硝酸+高氯酸。3.2.2氯化锶溶液（15g/mL）：称取氯化锶15g，加入盐酸45mL，用水稀释定容至1000mL。3.3标准品3.3.1金属镁（纯度99.99%）或氧化镁（纯度99.99%）。3.4标准溶液配制3.4.1镁标准储备液准确称取金属镁1.0000g，或氧化镁1.6580g，加盐酸45mL溶解，用水稀释定容至1000mL。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg镁。3.4.2镁标准使用液准确吸取镁标准储备液10mL，用氯化锶溶液稀释定容至100mL，此溶液每毫升相当于0.1mg镁。4仪器和设备4.1火焰原子吸收分光光度计（配有镁空心阴极灯或无极放电灯）。4.2分析天平，分度值0.0001g。4.3微波消解系统（配有聚四氟乙烯内罐）。4.4聚四氟乙烯塑料坩埚（250mL，带盖）。4.5电热板。4.6定量滤纸。5分析步骤5.1试样消解5.1.1湿法消解准确称取均匀试样0.50g～1.50g，放入聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入15mL混合酸，盖上盖，置于电热板上加热，消化1h～2h，至消化液无色透明为止。如果试样未消化好而酸液过少时，适当补加几毫升混合酸后继续加热消化。将坩埚取下，冷却至室温。用少量蒸馏水多次冲洗坩埚将坩埚的固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用蒸馏水冲洗4次，每次用水约50mL，要注意将滤纸边缘残留的液体冲洗干净。将滤纸及纸上的固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入10mL混合酸和3mL氢氟酸，置于电热板上缓慢加热消化1h～2h，直至无色透明为止。如果未消化好而酸液过少时，适当补加几毫升混合酸后继续加热消化。待坩埚中的液体接近干时，取下冷却。用氯化锶溶液将消化液转移至100mL容量瓶中，用氯化锶溶液定容。氯化锶溶液适当稀释后上机测定，滑石粉含量1%左右的试样一般稀释10倍5.1.2微波消解准确称取均匀试样1g（精确到0.001g），放入聚四氟乙烯内罐中，加入硝酸2mL～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢2mL~3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好安全阀后，混匀，消解罐放入微波消解系统中，根据微波消解炉的性能选择温度模式，按表1设置消解程序，冷却至室温。用少量蒸馏水多次冲洗聚四氟乙烯内罐，将聚四氟乙烯内罐的固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用蒸馏水冲洗滤纸及边缘残留的液体。将滤纸及纸上固体共同置于聚四氟乙烯内罐中，加入2mL～4mL硝酸、2mL~3mL过氧化氢和3mL氢氟酸，置于微波消解系统中消解。冷却将消化液转移至100mL容量瓶中用氯化锶定容，稀释后测定。表1滑石粉样品微波消解参考条件步骤123温度/（℃）80120180升温时间/min5510保温时间/min1015155.2空白试验称取与试样处理相同的试样量，按照与试样消解相同的操作步骤进行空白试验，只是消化滤纸及纸上固体时只加硝酸和过氧化氢，不加氢氟酸。空白试验的定容体积和稀释倍数要与试样处理相同。5.3镁标准系列溶液配备分别吸取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL镁标准使用液于100mL容量瓶中，用氯化锶溶液稀释定容，配制成0mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L的标准系列溶液。5.4仪器参考条件波长285.2nm，光谱带宽0.5nm，灯电流4.0mA，空气流量13.5L/min，乙炔流量2.0L/min，燃烧器高度7.0mm。5.5标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入原子吸收光谱仪中，测定相应的吸光度，以标准工作液的浓度为横坐标，以标准溶液吸光度减去锶空白溶液的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.6试样溶液的测定将试样溶液注入原子吸收光谱仪中，得到试样溶液和空白溶液的吸光度，用试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，根据标准曲线得到待测液中镁的浓度，平行测定次数不少于两次。6分析结果的表述试样中滑石粉的含...