荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留蔡其洪.pdf

第24卷第5期沈阳大学学报(自然科学版),Vol.24No.52012年10月()JournalofShenanUniversitNaturalScienceOct.2012ygy文章编号:()1008-9225201205-0019-04荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留蔡其洪1,2,许桂芬1,阮丽琴1,李春来1(1.莆田学院医学院,福建莆田351100;2.食品安全分析与检测教育部重点实验室(福州大学),福建福州350108)摘要:采用3+增敏诺氟沙星的荧光强度,建立荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留优化了Al.分析实验体系的最佳值、3+质量浓度和反应时间,利用荧光法测定,诺氟沙星的线性方程为pHAlF=15.89,线性范围在·-1之间,方法检出限为·-1,回收率在+36.50C0.5~250ngmL0.032ngmL81.00%~、、、,99.31%之间.该方法简单快速灵敏准确可用于肉类食品中诺氟沙星含量的测定.关键词:诺氟沙星;荧光分析法;肉类;含量测定中图分类号:O657.3文献标识码:A诺氟沙星(Norfloxacin,NFLX)又名氟哌酸,为第三代喹诺酮类抗菌药物,具有抗菌谱广、抗菌活性强,毒副作用低和临床疗效高的特点,是临床应用最广泛的喹诺酮类药物之一.诺氟沙星系化学合成药物,合成容易,价格低廉,故也是动物和水产养殖中最重要的抗感染药物之一,然而由于滥用现象严重,导致药物残留,给食品安全带来严重的威胁.该类药物的残留除其本身的毒副作用对人体造成直接危害外,更为严重的是人类长期食用含较低浓度药物的动物源性食品,容易诱导人类致病菌产生耐药性,从而影响该类药物的临床疗效.目前诺氟沙星的测定方法主要有紫外分光光度[1-2],高效液相色谱法[3-5],荧光分析法[6-8].由于荧光法具有灵敏度高、选择性好的特点,是应用最广泛的方法[9].其中应用Al3+荧光增敏测定诺氟沙星,并用于滴眼液、胶囊[10]和牛奶[11]中诺氟沙星的测定.而荧光分析法用于肉类食品中诺氟沙星药物残留的检测还未见文献报道,且本文所建立的荧光法具有更低的检出限(0.032ng·mL-1),特别适用于痕量药物残留的检测,且样品前处理方法简单,用于实际肉类样品中诺氟沙星含量的测定,所得结果令人满意.1实验部分1.1仪器与试剂F-4600荧光分光光度计(日本日立公司);超声清洗器(上海科导超声仪器有限公司);万分之一电子天平(上海恒平科学仪器有限公司);离心机(上海手术器械厂),PHS-3C酸度计(上海精密科学仪器公司).诺氟沙星(中国药品生物制品检定所,),标准溶液质量浓度为·-1,99.2%100gmLμ3+标准溶液是用()(国药集团化学试AlAlNO33,)·-1,剂有限公司分析纯配成浓度为0.1molL实验所需的各种肉类食品为市场上随意购买,其他所用试剂均为分析纯,水为纯净水.1.2样品前处理方法取2g经绞碎的各种肉类食品,每次加入10mLpH=4的盐酸溶液超声提取三次,每次10min,各离心10min(3000r/min),合并三次上清液,加入1mL的Al3+标准溶液,定容至50mL,待测.1.3测定方法于的具塞刻度试管中配制3+5mLNFLX-Al的最佳体系溶液,使体系溶液中CAl3+=2.0mmol收稿日期:2012-06-29基金项目:福建省教育厅科技计划项目(JA09197);食品安全分析与检测教育部重点实验室(福州大学)开放基金(FS10001);福建省科技计划重点项目(2011Y0048).作者简介:蔡其洪(1971-),男,福建莆田人,莆田学院医学院副教授,硕士.20沈阳大学学报(自然科学版)第24卷·L-1、pH=4.0,静置5min,取试液置于1cm×1cm石英液池中,设置激发和发射单色仪狭缝宽度均为5nm,扫描速度为1200nm·min-1,利用荧光分析法测定.2结果与讨论2.1金属离子的选择许多金属离子可与诺氟沙星发生络合反应,使荧光强度发生变化.实验考察了A...

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