食品安全国家标准植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定液相色谱-质谱联用法NationalfoodsafetystandardDeterminationofclopyralidinfoodsofplantoriginLiquidchromatography-massspectrometry（征求意见稿）附件：4发布中华人民共和国国家标准GBXXXXX—XXXXXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部国家食品药品监督管理总局GBXXXXX—XXXX前言本标准系国内首次发布。IGBXXXXX—XXXX食品安全国家标准植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定液相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于植物源性食品中二氯吡啶酸农药残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的二氯吡啶酸经酸化乙腈提取，固相吸附剂分散净化后，采用液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。4材料与试剂除另有说明外，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂1GBXXXXX—XXXX4.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8），色谱纯。4.1.2甲醇（CHO4，CAS号：67-56-1）。4.1.3乙酸（C2H4O2，CAS号：64-19-7）。4.1.4甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6），色谱纯。4.1.5氯化钠（NaCl，CAS号：12125-02-9）。4.1.6无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。4.2溶液配制4.2.1乙腈-乙酸溶液（98+2）：吸取2mL乙酸加入到98mL乙腈中，混匀。4.2.2甲酸溶液（0.1+99.9）：吸取0.1mL甲酸加入到99.9mL水中，混匀。4.3标准品二氯吡啶酸标准品（C6H3Cl2NO2，CAS号：1702-17-6），纯度≥99.0%。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液（100mg/L）：准确称取二氯吡啶酸标准品10mg（精确到0.1mg）于50mL烧杯中，用乙腈溶解后转移到100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，混匀，于－18℃以下避光保存，有效期6个月。4.4.2标准工作溶液（1mg/L）：准确吸取1mL二氯吡啶酸标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，于0℃～4℃冰箱内储存，有效期1个月。4.5材料4.5.1石墨化碳：60μm~80μm。4.5.2滤膜：0.22μm，有机系。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）。2GBXXXXX—XXXX5.2电子天平：感量0.1mg和0.01g。5.3组织捣碎机。5.4小型粉碎机。5.5高速均质器。5.6离心机：转速不低于15000r/min。5.7涡旋混合器。6试样制备蔬菜、水果和食用菌样品按相关标准取一定量，取样部位按GB2763规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。取谷类样品500g，粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料样品各500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类样品搅拌均匀。试样于-18℃以下温度保存。7分析步骤7.1提取7.1.1蔬菜、水果、食用菌类称取10g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，参见附录A补水。然后加入10mL乙腈-乙酸溶液，涡旋1min后，加入2g氯化钠，涡旋振荡1min，5000r/min离心5min，待净化。7.1.2植物油类称取5g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，参见附录A补水。加入10mL乙腈-乙酸溶液，涡旋3GBXXXXX—XXXX1min后，加入2g氯化钠，涡旋振荡1min，5000r/min离心5min，用移取器取出全部上清液加入到另一50mL离心管中，剩余部分用10mL乙腈-乙酸溶液再提取一次，合并两次的提取溶液，待净化。7.1.3谷物、油料类、坚果谷物、油料和坚果：称取5g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，参见附录A补水。静置15min，再加入7.5mL乙腈乙酸溶液，涡旋1min后，加入2g氯化钠，涡旋振荡1min，5000r/min离心5min，取出全部上...