火焰原子吸收光谱法测定PTMEG产品中的铁离子含量（河［摘要］采用火焰原子吸收光谱法对PTMEG（聚四组吠喃）中的铁离子含量的测定进行探讨,并在所选择的条件下进行了加标回收率和精密度试验。回收率在91.2%~107.5%。研究表明该方法简便、快速、准确,并能很好的满足分析要求。［关键词］火焰原子吸收：标准偏差：相对标准偏差［中图分类号］0657.31［文献标识码］A［文章编号］1007-1865（2015）14-0216-02DeterminationofIroninthePTMEGbyAASChenHua,LiYii,JinYaqjun,PanYiiying(HenanEnergyandChemicalIndustryGroupFineChemicalCo.,Ltd.,Hebi458000,China)Abstract:AASwasappliedtotheanalysisofironinthePTMEGStandardadditionrecoveryandprecisionofthemethodwereinvestigated.Recoveriesofstandardadditionwere99.15%~101.3%.Themethodwasappliedtothedeterminationofironinthesampleswithsatisfactoryresults.Keywords:FlameAtomicabsorptionspectophotometry:Standarddevition；Relativesstandarddeviation聚四氢吠喃是由四氢吠喃经阳离子催化开环聚合而成的一类具有不同分子量的直链聚醒二元醇，作为生产新型纺织材料氨纶和高档氨酯弹性体、医用高分子材料的主要原料，聚四氢吠喃广泛应用于纺织、化工、化纤、医疗等领域〔目。由于生产工艺的原因，精细化工有限公司聚四氢味喃装置在生产过程中会有一些金属离子残留在产品PTMEG（聚四氢吠喃）中，残留的金属离子会给下游产品的生产带来影响，并影响PTMEG产品的信誉。为了能够在生产过程中对铁离子含量进行及时有效的控制，采用了操作简便、灵敏度高的火焰原子吸收光谱法件71。本文就是针对火焰原子吸收的方法测定PTMEG（聚四氢吠喃）中的铁离子含量做了进一步的分析探讨。1实验部分1.1仪器与试剂PerkinElmerAAnalyst400原子吸收光谱仪；铁空心阴极灯（PerkinElmer公奇）；HC1优级纯（天津科密欧试剂有限公司）：HNO3优级纯（天津科密欧试剂有限公司）；Fe储备液标液（1000mg/L）（PerkinElmer公司）；马弗炉（上海一恒科学仪器有限公司）；通用电热板（天津泰斯特仪器有限公司）：测定用水均为二次去离子水。1.2样品的前期处理准确称量50g聚四氢吠喃样品放入100mL地蜗中，在通风橱中用通用电热板蒸发样品，待大部分样品蒸发后，用中火烧尽剩余样品，然后放入马弗炉中，在马弗炉中700C下嫉烧残留碳化物一小时；加入5mL浓盐酸溶解残留物；蒸发至完全干燥，再加入20mL热水；使用过滤器，将热水倾入50mL的容量瓶中；另取热水冲洗矩垠多次，然后将热水倒入容量瓶中；冷却过滤后的溶液，用水稀释至50mLo13仪器工作条件测量波248.33nm,灯电流30mA,狭缝宽度1.8/0.6nm；空气10.0L/min、乙扶气2.5L/min。1.4标准溶液的配制及标准曲线的绘制（1）配制10mg/L的标准铁标液：久取1000mg/L铁储备液标液10mL放入100mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混合均匀备用。表1标准溶液配制表Tab.1Standardsolutionpreparationtable瓶号1#2#3#4#浓度(mg/L)0.5001.0002.0003.000（2）取4个100mL的容量瓶，按照表1标准溶液配制表，配Cl•216・UKwww.gdchem.com第42卷总第304期制不同浓度的钠标准溶液（注:由于控制指标是1mg/L,故只配制了43mg/L的标准溶液）。表2标准溶液测定数据Tab.2Datafromthedeterminationofstandardsolution标准名称吸光度A浓度/（mg・L“）Calibblank0.0000.000Standard10.00970.500Standard!0.01941.000Standard30.03512.000Standard40.05193.000（3）按照仪器设定的工作条件，使用火焰原子吸收仪器，以去离子水作仪器的校准空白，与配制好的4个标准溶液样绘制出标准工作曲线，各标准测定结果见表2标准溶液测定数据，标准曲线相关系数为0.999086,曲线斜率为0.02031。生成的标准曲线如图1标准曲线图。1.5样品测定取前期处理好的样品，同时用去离子水作为试剂空白，样品光度值减去空白吸光度值，在生成的标准曲线中查出的浓度即为样品PTMEG中铁离子的实际含量。2结果与讨论2.1方法的精密度铁含量在43mg/L内作标准曲线，当铁含量为0、0.5、1.0、2.0、3.0mg/L时,其相对标准偏差分别为0.5>1.0、0.5、0.9、0.9,Cone(mg/L)1铁高子含...