红花黄色素提取工艺研究

红花黄色素提取工艺研究胡杰雄(广州王老吉药业股份有限公司广东广州510450)【摘要】目的:筛选红花黄色素的提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验法,以红花黄色素的提取率为指标,考察溶剂用量、提取时间、提取温度、提取次数对红花黄色素提取率的影响,筛选最佳提取工艺。结果:溶剂用量、提取时间、提取温度对红花黄色素的提取有显著性影响。结论:最佳提取工艺为红花加水量为12倍,提取2次,提取温度为60°C,提取时间为30mino【关键词】红花黄色素提取工艺【】R284.2【文献标识码】A【】2095-1752(2013)09-0360-02红花为菊科植物(CarthamustincloriusL)红花的干燥管状花⑴。红花黄色素具有显著扩张冠状动脉和脑血管,具有降血压、抗心肌缺血、降血脂等作用。木文以红花黄色素提取率为指标,硏究红花黄色素的提取工艺,为红花的深加工提供参考依据⑵。1仪器与材料FA114电子天平(上海海康电子仪器厂);101A-1数显鼓风干燥箱(上海致金仪器设备有限公司);紫外可见分光光度计(上海分析仪器厂);ZH9012型旋转薄膜蒸发仪(上海优浦科学仪器有限公司)。羟基红花黄色素A对照品(中国药品牛物制品检定所);所用试剂质量均符合《中国药典》2005年版二部规定。2方法与结果2.1分析方法2.1.1吸收光谱的测定[3]红花黄色素成品用纯水稀释后,在波长210nm-500nm范围内测定吸收光谱,由于红花黄色素在401nm波长下有特征吸收峰,所以釆用紫外可见分光光度法,测定波长为401nmo2.1.2对照品溶液的制备⑷:精密称取羟基红花黄色素A对照品6.25mg,置于25mL容量瓶中,加水溶解,定容至刻度,得0.25g/L对照品溶液,备用。2.1.3标准曲线的制备:精密吸取梵基红花黃色素A对照品溶液0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、l.OmL,置于5mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,配成一定浓度的对照品溶液,在401nm波长处测定吸光度值。以红花黃色素的含量(C)对吸光度(A)作标准曲线,冋归方程为:C=0.0198A-0.0027,r=0.9999,梵基红花黄色素A在0.001〜0.029/L范围内呈良好线性关系。2.1.4样品的测定精密吸取供试品溶液ImL,置于10mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,在401nm波长处测定吸光度值并计算含量。2.2提取工艺筛选2.2.1提取溶剂称取5份干燥红花各10g,分别加入12倍量水,20%、40%、60%、80%乙醇,60°C下提取2次,每次30min,滤过,滤液定容至1000ml,取5ml稀释至50ml,按2.1.4项下测定吸光度值,计算含量⑸。结果表明红花黄色素提取率随乙醇浓度的增加而降低,以水为溶剂提取率最高°C。2.2.2提取次数称取5份干燥红花各10g,分别加入12倍量水,浸泡40min,60°C提取30min,分别提取1、2、3次,按2.1.4项下测定吸光度值,计算提取率,结果表明:提取2次与提取3次提取率相差不远,提取2次即可提取O2.2.3提取温度称取5份干燥红花各10g,分别加入12倍量水,浸泡40min,分别在20、40、60、80°C提取,滤过,滤液定容至1000ml,取5ml稀释至50ml,按2.1.4项下测定吸光度值,计算含量。结果表明:最佳提取温度为60°C,随着温度升高,红花黄色素含量下降。2.2.4溶剂用量称取5份干燥红花各10g,分别加入12、14、16、18倍量水,浸泡40min,于60°C下提取30min,2次,合并提取液,滤过,按2.1.4项下测定吸光度值,计算含量。结果溶剂用量为12倍吋,节约溶剂,提取率高。2.3提取正交试验由以上单因素实验可知,红花黄色素的溶剂用量、提取温度、提取吋间、提取次数等因素对红花黄色素提取率有较人影响.以L9(34)正交试验法进行优化,结果见表1■表3。表1因素水平表表2L9(34)正交试验结果表3L9(34)方差分析结果ple;0.05根据方差分析表明,主次顺序为C>A>B>D,确定最佳提取工艺为A2B2C2D1,即药材加12倍量水,回流提取2次,60°C提取30mino2.4工艺验证考察上述优选提取工艺的稳定性,取红花药材3份,每份10g,按优选出的最佳提取工艺进行提取,并计算收率,结果见表4,按正交试验优选的最佳提取工艺进行验证试验,3次结果均处于最高水平,证明该提取工艺稳定可靠。表4红花黄色素收率3讨论本试验通过对红花黄色素提取工艺的初步探讨可知:红花黄色素提取率随温度的升高而增大,但当温度高于60°C吋提取率有所下降,充分说明红花黄色素在高温的...

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