食品安全国家标准食品接触材料及制品己内酰胺含量和迁移量的测定1范围本标准规定了食品接触材料及制品中己内酰胺含量和迁移量的测定方法。本标准适用于尼龙6制品中己内酰胺含量及迁移量的测定。第一部分己内酰胺迁移量的测定2原理浸泡样品后，水基食品模拟物中的己内酰胺通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测，外标法定量；油基食品模拟物通过有机溶剂萃取后以同样方式检测。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈：色谱纯。3.1.2正己烷：色谱纯。3.1.3水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据食品接触材料及制品迁移试验通则的规定。3.2试剂配制3.2.1乙醇-水混合溶液（1+2）：量取100mL乙醇（3.6）和200mL水，混匀。3.2.2水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB5009.156操作。3.3标准品3.3.1己内酰胺：纯度大于99%。3.4标准溶液配制3.4.1己内酰胺标准储备液称取100mg（精确至0.001g）己内酰胺（3.3.1）于100mL容量瓶（4.4）中，用水定容，配制成浓度为1000mg/L的储备液。溶液应于4℃避光密封储存，有效期为2个月。3.4.2己内酰胺标准溶液分别吸取0.05mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL己内酰胺储备液（3.3.1）于10mL容量瓶（4.4）中，用水定容，得到己内酰胺浓度为5.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、250.0mg/L、500.0mg/L的标准溶液，4℃避光保存，有效期1个月。3.4.3水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---准确吸取1.0mL己内酰胺标准溶液（3.4.2）于6支10mL具塞玻璃试管（4.5）中，加入4.0mL水基食品模拟物（3.2.2），混匀，使得水基食品模拟物中己内酰胺浓度为1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L。采用同样方式，分别用对应酸性食品、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的己内酰胺标准工作溶液。3.4.4油基食品模拟物标准工作溶液分别称取8g油基食品模拟物（3.2.2）（精确到0.001g）于6个分液漏斗（4.6）中，加入1.6mL己内酰胺标准溶液（3.4.2），混匀，使得油基模拟物中己内酰胺浓度为1.0mg/kg、5.0mg/kg、10.0mg/kg、20.0mg/kg、50.0mg/kg、100.0mg/kg。然后加入15mL正己烷（3.1.2），混匀，加入8mL乙醇—水混合溶液（3.2.1），振荡10min，静置30min使两相分层，移取5mL下层水溶液，经脱脂棉过滤后待测。4仪器和设备4.1高效液相色谱法：配备紫外检测器（UV）。4.2分析天平：感量0.0001g。4.3移液管：1mL、5mL。4.4容量瓶：100mL、10mL。4.5具塞玻璃试管：10mL。4.6分液漏斗。5分析步骤5.1试样制备5.1.1总则食品模拟物类型、迁移实验接触时间和接触温度须按照国标GB5009.156-20XX规定的条件和原则选取。完成迁移、浸泡试验后，将溶液转移至烧杯，冷却备用。5.1.2水基、酸性食品、酒精类食品模拟物的处理准确量取迁移试验中得到的水基食品模拟物约1.0mL，通过0.2µm滤膜过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。5.1.3油基食品模拟物的处理准确称取迁移试验中得到的油基模拟物8g（精确到0.001g）于分液漏斗（4.6）中，加入1.6mL水，混匀，加入15mL正己烷（3.1.2），混匀，加入8mL乙醇-水混合溶液（3.2.1），振荡10min，静置30min使两相分层，移取5mL下层水溶液，经脱脂棉过滤后待测。平行制样两份。5.1.4空白试液的制备按照5.1.1与5.1.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。5.2色谱参考条件5.2.1色谱柱：EclipseXDB-C18250mm×4.6mm(内径)×5μm，或相当者。5.2.2检测器：紫外检测波长：210nm。5.2.3流动相：乙腈+水（20+80）。5.2.4流速：1.0mL/min。5.2.5进样体积：10µL。5.3标准曲线的制作按照5.2所列测定条件，分别对标准工作溶液（3.4.3、3.4.4）进行检测。以标准工作溶液中己内酰胺浓度为横坐标，以己内酰胺峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到外标法校准曲线线性方程。---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---按式（1）计算回归参数：……………………………………………（1）式中：y——代表己...