一种整体式多孔聚合物的制备及其对于痕量元素的吸附性能的初步研究叶鸿侯琳熙﹡王邃张瑞丰（宁波市功能材料国家重点实验室培育基地）宁波大学材料科学与化学工程学院，浙江宁波315211摘要：文章利用逐步聚合反应，并以二乙烯三胺作为固化剂，以聚乙二醇（Poly-EthyleneGlycol，PEG）作为致孔剂，与环氧树脂（Epoxyresin，EP）按照一定比例混合，控制一定的反应温度，制备了一种新型的环氧树脂基整体式多孔聚合物。本实验重点考察了致孔剂的种类、三者的比例、反应温度等因素对整体式多孔聚合物孔径的影响。并初步研究了此聚合物对于痕量Au（III）、Pt（IV）、Pd（IV）离子的吸附性能。关键词：整体式多孔材料，环氧树脂，制备，聚乙二醇，吸附中图分类号：O359.1文献标识码：A随着现代分析技术和分析仪器的发展，元素的检测限已经大幅降低，例如，使用ICP—MS可以检测出ppt级的金属离子。但是，在痕量元素分析过程中其它共存离子的干扰仍然是一个比较严重的问题[1]，如何有效地减少或消除这些干扰在痕量元素测定前进行必要的预富集与分离就显得非常重要[2]。当样品中存在干扰物质；待测组分在样品中分布不均匀；待测痕量组分的含量低于测定方法的检测限或没有合适的标准参考物质等情况下[3]一般都必须采用适当的分离富集技术，才能保证获得准确可靠的分析结果。螯合树脂作为一类可与金属离子形成多配位络合物的交联功能高分子材料，具有选择性好，吸附容量大等优点，它广泛应用于选择性吸附、富集和分离溶液中的痕量金属离子[4]等领域。近些年，整体式多孔聚合物在分离分析领域得到了新的发展，以色谱固定相为代表的多孔聚合物整体柱成为了一个前沿研究领域[5-6]。然而，这类聚合物主要由烯类单体的自由基聚合制备，由于其聚合热大和反应速率快，容易造成内部孔缺陷多，因此只能用于常规的液相色谱、毛细管电泳、固相微萃取等方面；而且其耐溶剂和耐温度的性能相对较差，使其应用进一步受到限制[7-9]。本文针对上述缺作者简介：叶鸿(1979-)，女，汉，籍贯宁波，初级职称，主要研究方向：材料化学，Email:yehong@nbu.edu.cn；联系作者：侯琳熙(1977-)，男，汉，籍贯福建，中级职称，研究方向：化学工程，Email:houlinxi@nbu.edu.cn；国家自然科学基金项目：聚合过程中相分离控制与超声波原位跟踪研究（20674041）浙江省教育厅高校科研项目：溶胶-凝胶法制备纳米复合材料过程中的超声波跟踪研究（20070968）宁波大学校内科研基金项目：聚合过程中相分离和超声原位跟踪（2006001）点制备出的整体式多孔聚合物不仅具有较理想的孔结构和表面积，良好的抗酸碱性和稳定性，而且具有合成简单、快速、经济和安全以及吸附速率快、吸附容量大的特点。利用ICP-AES测定方法，本章研究了该整体式多孔聚合物对近10种痕量元素的吸附性能，主要针对痕量Au(III)、Pt(IV)、Pd(IV)等离子的富集酸度、吸附容量等。1实验部分1.1仪器和试剂扫描电镜（S-570，Hitachi，Japan），恒温箱（江苏南通科学仪器厂），ICP/6500电感耦合等离子体光谱仪（美国Perkin-Elmer公司），PHS-10C型数字酸度计（萧山市科学仪器厂）。环氧树脂、二乙烯三胺、聚乙二醇（PEG-400，1000，2000，4000，6000）均购自上海化学试剂公司，分析纯。实验用水为去离子水，其他试剂均为分析纯。以光谱纯化合物分别配制1.0mgml-1的Au（III）、Pt（IV）、Pd（IV）、离子的标准储备液。1.2实验步骤在烧杯中将一定比例的环氧树脂、二乙烯三胺、PEG混合后得到澄清透明的粘稠液体，将其转入玻璃空管柱中密封，置于恒温箱，控制一定的反应温度，体系由透明变为白色。冷却后将白色固体块压出玻璃管，用去离子水反复浸泡洗涤，得到环氧树脂基聚合物整体柱，60℃干燥后备用。1.3分析程序准确吸取一定量的混合离子标准溶液或实际样品溶液，加水稀释至100ml(或更大体积)，调节酸度后，用与待测样酸度同样的蒸馏水冲洗吸附柱三次后，在吸附柱上以一定的流速富集。富集后的溶液蒸发至<10ml，定容于10ml容量瓶，与标准和空白溶液一起在等离子体光谱仪上检测。富集过的吸附柱用一定量洗脱液以一定流速洗脱后定容于10ml或5ml容量瓶与标准和空白溶液一起在等...