一种含钼元素高性能湿敏涂膜的制备杨鸿伟（大庆石化公司实业公司，黑龙江大庆163714）摘要：采用溶胶—凝胶法制备H2V12－xMoxO31y·nH2O(0≤x≤10)干凝胶薄膜，并对其湿敏特性进行研究，结果表明：随着Mo含量的增加，H2V12－xMoxO31y·nH2O(0≤x≤10)干凝胶薄膜的灵敏度增大，湿滞回差降低，其中，在串联电路模式下，H2V2Mo10O31y·nH2O干凝胶薄膜的电容、电阻湿敏特性好；在并联电路模式下，H2V3Mo9O31y·nH2O干凝胶薄膜的电容湿敏特性好，H2V2Mo10O31y·nH2O干凝胶薄膜的电阻湿敏特性较好。关键词：H2V12－xMoxO31y·nH2O；湿敏特性；传感器：TE624文献标识码：A：V2O5凝胶通过加入到其它物质中用于制备湿敏材料[1,2]，广泛应用于作为表面感湿薄膜的湿敏传感器中。以V2O5为基体的复合钒钼酸干凝胶是一种新型的湿敏材料，目前对这类凝胶的研究主要集中在不同的钒酸基化合物的制备方面。在本文中的制备是采用溶胶-凝胶法以Mo取代V2O5溶胶中的V,合成H2V12－xMoxO31y·nH2O（0≤x≤10），即复合钒钼酸，并考察其湿敏特性及不同钼含量对其湿敏特性的影响，以期待在V2O5溶胶原有的感湿特性上，使复合材料兼具有两者的优点，研发出感湿性能更加优异的湿敏薄膜材料。1试验部分1.1试剂V2O5粉末（分析纯）、H2O2（分析纯）、Mo粉1.2复合钒钼酸溶胶的制备将一定量分析纯的V2O5粉末和Mo粉末分别溶于H2O2中，以V2O5和Mo粉为起始物质，以H2O2做为溶剂。在室温下溶解完全得无沉淀的前驱溶液，其颜色分别为红褐色和浅绿色，将溶液迅速混合后放入0℃冰浴中，并立即用玻璃棒搅拌至块状物质大部分溶解得到深墨绿色H2V12－xMoxO31y·nH2O溶胶，在100℃下干燥失水成H2V12－xMoxO31y·nH2O干凝胶。在所有过程中均需均匀搅拌。1.3复合钒钼酸薄膜湿敏元件的制备1.3.1衬底元件的衬底片是在陶瓷基板上，以金浆进行丝网漏印成叉指电极，在800℃以上高温烧结成金电极，焊上引线所得到。叉指电极的特点是宽度小(几十到几百微米)，而长度在mm~cm级，电极为金电极。1.3.2元件（1）衬底清洁处理：把衬底放在滤纸上，用乙醇棉球反复擦洗以除去表面的油污，再用丙酮棉球擦洗三次（注意要向一个方向擦洗，以免棉球丝挂在基片上），并用超声振荡清洗30min，接着用去离子水冲洗10次，最后室温下干燥1小时后待用。（2）在干燥好的元件背面标记好序号之后，用垂直提拉法将复合钒钼酸溶胶在元件上成膜。（3）室温干燥后放在红外烘干箱中处理半小时形成湿敏元件。2结果与讨论2.1复合钒钼酸薄膜感湿特性测试25℃下，H2V12－xMoxO31y·nH2O(0≤x≤10)干凝胶薄膜的湿敏特性，包括串联电路模式下电阻、电容随相对湿度的变化以及并联电路模式下电阻，电容随相对湿度的变化。由实验结果可知：复合钒钼酸薄膜湿敏特性明显优于V2O5薄膜的湿敏特性，并随着掺Mo量的增加，性能逐渐增强。除此之外，还要比较其他感湿特性参数的优异，才能对复合钒钼酸薄膜湿敏特性做全面的评价。分析复合钒钼酸湿敏元件的灵敏度和湿滞回差随Mo含量变化关系可知：串联电路模式下，湿敏元件电阻的灵敏度随Mo含量的增加而增加，其中当0.5≤x≤5.5过程中，灵敏度随Mo含量增加而上升的趋势并不明显，x＝7时的灵敏度较小是因为涂膜不好所致，根据实验数据处理的原则，可将该点抛除，因此，在x≥5.5之后，灵敏度增加的趋势变得明显，当x＝10时灵敏度最大，达11.22k/RH%；串联电路模式下，湿敏元件电阻的湿滞回差随Mo掺入量的增加呈下降趋势，0.5≤x≤5时，湿滞回差有下降趋势，但反复波动，并不明显；x≥5.5之后，湿滞回差随x的增加而下降，当x＝10时湿滞回差最小，为5.61RH％。综合考虑，在串联电路模式下的H2V2Mo10O31y·nH2O较为合适做电阻型湿敏元件薄膜。串联电路模式下湿敏元件的灵敏度随Mo含量的增加而增加，湿滞回差随Mo含量的增加而降低，因此，Mo的掺入量在能够掺加成功的情况下，应越多越好，即H2V2Mo10O31y·nH2O适合做电容型湿敏元件。总的来说，并联电路模式下薄膜电阻的灵敏度随着Mo含量掺加的增加而升高，表明向V2O5溶胶中掺加Mo有利于提高湿敏元件的电阻特性，并且随着Mo的加入量的增加，灵敏度增加的幅度也越...