气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量[摘要]目的：建立乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），程序升温技术，用内标对比法分离测定甲磺酸左氧氟沙星的残留溶剂。结果：两种溶剂在各自对应的浓度范围内线性关系良好（r>0.9996），平均回收率分别为100.42%、100.24%，RSD分别为0.775%、0.778%，最低检测限为7.1、11.0ng。结论：该方法灵敏、准确、可靠，适用于本品有机溶剂残留量的检测。[关键词]乳酸左氧氟沙星；气相色谱法；有机溶剂；残留量[]R927[文献标识码]C[]1674-4721（2011）11（c）-045-02DeterminationofresidualorganicsolventsinlevofloxacinlactatebygaschromatographyHUANG激ngyan1,Qiao激abin2,MAHuiyan2,SONGZhichao1,LIAixing2,WUChunli2*1.HenanInstituteofVeterinaryDrugCentre,HenanProvince,Zhengzhou450008,China;2.SchoolofPharmaceuticalSciencesofZhengzhouUniversity,HenanProvince,Zhengzhou450001,China[Abstract]Objective:Toestablishamethodfordeterminationofresidualsolventinlevofloxacinlactate.Methods:ResidualsolventinlevofloxacinmesylateweredeterminedbycapillarygaschromatographyusingaHP-5capillarycolumn(30m×0.32mm×0.25μm),andadetectorofFID,andadirectinjection.Results:The2solventsshowedgoodlinearrelationshipwithinacertainconcentrationrange(r>0.9996).Residualsolventswerewellseparatedinthecolumnwiththerespectivemeanrecoveryrangeof100.42%and100.24%.Therespectiverepeatability(RSD)was0.775%and0.778%,andtherespectivedetectionlimitswas7.1ngand11.0ng.Conclusion:Themethodhasbeenprovedtobeaccurateandsensitive.Itisquitesuitableforcontentdeterminationoforganicsolventsinlevofloxacinlactate.[Keywords]Levofloxacinlactate;Gaschromatography;Organicsolvent;Residuallevel乳酸左氧氟沙星是新一代喹诺酮类合成抗菌药，适用于敏感菌所致的呼吸、消化、泌尿、生殖系统、皮肤软组织及外科、耳鼻喉科、眼科、口腔科的各种急、慢性细菌感染。由于乳酸左氧氟沙星在制剂生产过程中使用了甲醇和正丁醇溶剂，根据《中国药典》2010年版二部附录P残留溶剂测定法的要求，应建立残留溶剂测定方法考察其是否残留，并应符合第三类溶剂残留限度的要求[1]，需对这两种残留溶剂准确定量并作为方法学研究[2-8]，应用外标法测定，方法准确、可靠。1仪器与试剂Agilent6890N气相色谱仪（HP6890化学工作站），甲磺酸左氧氟沙星（批号：20091001、20091002、20091003，河南普瑞制药有限公司提供）。乙醇、正丁醇、N，N-二甲基甲酰胺均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：HP-5毛细管柱（Agilent公司，固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷，规格：30m×0.32mm×0.25μm）；柱温：初始温度50℃，保持5min，以20℃/min升温至280℃，保持5min；进样口温度：200℃，载气为N2，流速1ml/min；分流比80∶1；FID检测器，检测器温度：300℃，H2流速：30ml/min，空气流速：300ml/min。2.2溶液配制2.2.1储备液配制精密称取乙醇50.08mg、正丁醇50.06mg，置10ml量瓶中，分别加N,N-二甲基甲酰胺（以下简称DMF）稀释至刻度，摇匀，制成乙醇5.008mg/ml、正丁醇5.006mg/ml，作为内标储备液。2.2.2对照品溶液配制精密量取乙醇和正丁醇的储备液各0.5ml，置10ml容量瓶中，加DMF稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。2.2.3样品溶液配制乙醇溶液的配制：精密称取乙醇54.9mg，置100ml量瓶中，加DMF稀释制成每1ml中含乙醇0.549mg的溶液，摇匀，备用。正丁醇溶液的配制：精密称取正丁醇49.9mg，置100ml量瓶中，加DMF稀释制成每1ml中含正丁醇0.499mg的溶液，摇匀，备用。2.3系统适用性试验精密量取乙醇溶液、正丁醇溶液、对照品溶液、DMF各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。结果DMF无干扰，不影响测定。乙醇、正丁醇在该色谱条件下分离度好，分离效能较高。2.4线性试验分别精密量取“2.2.1”项下储备液4、2、1、0.5、0.25ml，置10ml量瓶中，加D...