妇宝颗粒中延胡索地黄的薄层色谱鉴别研究

妇宝颗粒中延胡索、地黄的薄层色谱鉴别研究李治纲1任秀云2(1新疆喀什地区第二人民医院药剂科新疆喀什844000)(2新疆喀什地区第一人民医院药剂科新疆喀什844000)【摘要】目的建立妇宝颗粒中延胡索、地黄的薄层色谱鉴别方法。方法通过改变层析条件、吸附剂、展开剂、显色剂,筛选出适宜的层析条件。结果各药成分分离好,有效成分斑点清晰,阴性样品无干扰。结论在国家标准仅对麦冬、延胡索中延胡索乙素、白芍中芍药昔进行鉴别的基础上,延胡索、地黄的薄层色谱鉴别可用于该药品质量控制的定性鉴别。【关键词】妇宝颗粒延胡索地黄薄层色谱鉴别【中图分类号】R92【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2013)02-0048-01妇宝颗粒由麦冬、延胡索、白芍、地黄等十二味药组成,具有益肾和血、理气止痛的功效,用于肾虚夹瘀所致的腰酸腿软、小腹胀痛、白带、经漏;慢性盆腔炎、附件炎见上述证候者。木品为《中国药典》收载药晶,国家标准中仅有麦冬、延胡索中延胡索乙素、白芍中芍药昔的鉴别。木文根据各药味在处方中所起的作用以及所含成分,建立了延胡索、地黄薄层色谱鉴别的方法〜5]。1仪器和试药10×20cm玻璃板,939薄层制板器(重庆市南岸贝尔德仪器技术厂),硅胶G(青岛海洋化工有限公司),竣甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站)。延胡索对照药材,地黄对照药材。以上对照品药材均由中国药品牛物制品检定所提供。所用试剂均为分析纯。2延胡索薄层色谱鉴别本研究以延胡索对照药材作为对照鉴别延胡索。2.1供试品溶液的制备取本品10g,研细,加80%乙醇50ml,超声处理1小13寸,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加浓氨试液约lml,用乙毬振摇提取2次,每次20ml,合并乙隴液,蒸干,残渣加乙醇lml使溶解,作为供试品溶液。2.2对照药材溶液的制备取延胡索对照药材0.5g,照2.1制成对照药材溶液。2.3缺延胡索阴性对照品溶液制备称取处方中除延胡索以外各药,照《中国药典》(一部)“妇宝颗粒”[制法]制成颗粒剂,按2.1供试品溶液的制备,制成缺延胡索阴性对照品溶液。2.4展开条件的筛选试用了以下两种展开系统:①正己烷■氯仿■甲醇■二乙胺(10:6:1:1滴);②乙醛环己烷■甲醇(5:3:0.5),展开,取出,晾干,置碘蒸气中显色。以展开剂正己烷■氯仿■甲醇■二乙胺(10:6:1:1滴)展开效果较好,阴性对照无干扰,Rf值适中2.5薄层层析结果照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VIB)试验,吸取上述溶液各5μl,分别点于同一以0.5%竣甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷■氯仿■甲醇■二乙胺(10:6:1:1滴)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中显色。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点,阴性对照品在相应位置无干扰。3地黄薄层色谱鉴别本研究以地黄对照药材作为对照鉴别地黄。3.1供试品溶液的制备取本品5g,加甲醇20ml,加热冋流1小卩寸,放冷,滤过,滤液回收甲醇至5ml,作为供试品溶液。3.2对照药材溶液的制备取地黄对照药材0.5g,照3.1制成对照药材溶液。3.3缺地黄阴性对照品的制备称取处方中除地黄以外各药,照《中国药典》(一部)“妇宝颗粒”[制法]制成颗粒剂,按3.1供试品溶液的制备,制成缺地黄阴性对照品溶液。3.4展开条件的筛选试用了以下两种展开系统:①氯仿■甲醇冰(14:6:1);②正丁醇■丙酮■水(4:5:l)o展开后取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热数分钟,检视。以展开剂氯仿■甲醇■水(14:6:1)展开效果较好,阴性对照无干扰,Rf值适中3.5薄层层析结果照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VIB)试验,吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿■甲醇■水(14:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照品在相应位置无干扰。4结论与讨论妇宝颗粒由麦冬、延胡索、白芍、地黄等十二味药组成,具有益肾和血,理气止痛的功效,用于肾虚夹瘀所致的腰酸腿软、小腹胀痛、白带、经漏;慢性盆腔炎、附件炎见上述证候者。本品为《中国药典》收载药品,国家...

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