原子吸收法测定矿化垃圾中银的含量李斐斐摘要本文采用石墨炉原子吸收法测定矿化垃圾样品中痕量银元素的含量，基体改进剂选用〔2%〕磷酸氢二铵–〔2%〕硫脲溶液，既可以降低实验本钱，又可以保证实验结果的精准度。最终测定出所取样的矿化垃圾样品中银元素含量为0.25%。关键词原子吸收法;矿化垃圾;痕量元素;银：P624文献标识码：ADOI：10.19694/jki.issn2095-2457.2021.11.0820引言矿化垃圾指的是填埋时间在8年以上的固体垃圾，其性质根本到达稳定，可以用来对垃圾渗滤液进行处理【1】。银元素是地质样品中存在的一种贵重重金属元素，而污染物中银的主要是无线电、机器制造、陶瓷、化工、照相、油墨制造以及电镀等行业【2】，少量生活垃圾如银锌纽扣电池、电器触头和镀件等也会含有银元素，所以陈化后的矿化垃圾中会含有痕量重金属银元素，对环境造成危害。本次实验对从上海老港垃圾填埋场取样的矿化垃圾进行分析检测。微量银的测定采用分光光度法、原子吸收法和光谱法，其中原子吸收法方法简便、灵敏度高，而本文采用的石墨炉原子吸收法可测定纳克级含量银[3-4]。1材料与方法1.1实验仪器与试剂本次实验采用的仪器为HITACHIZ-2021型原子吸收分光光度计、涂层石墨管、银空心阴极灯。该仪器检测结果相对标准偏差在5%～10%之间，相对误差为？6.21%，符合本次实验的检测要求。实验试剂包括：〔2%〕磷酸氢二铵–〔2%〕硫脲溶液，酸溶液、HF、HNO3、HClO4、H3PO4、H2SO4盐，NH4HPO4等分析纯，银标准溶液100.00μg/mL。1.2预处理称取矿化垃圾样品0.500g，置于四氟乙烯坩锅中，然后分别参加HNO33mL、HClO41mL、HF10mL，将坩埚内溶液充分混匀，加热坩锅至有白烟出现;接着将其冷却至室温，参加HCl0.5mL。转移坩埚内样品至试管中，要注意用去离子水将坩埚冲洗2～3次，并将冲洗液也转移至同一试管中，加水至所需刻度，等待浑浊液体变澄清后，才可对待测试样进行测定。2实验方法2.1基体改进剂的选取在以往对痕量银含量的测定中，常用的基体改进剂为氯乙酸铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、甲酸铵等等，但价格比较昂贵，实验本钱较高。在本次实验中，力求选用一种价格比较低，但仍能满足实验结果准确度要求的基体改进剂。经过实验验证，发现〔2%〕磷酸氢二铵–〔2%〕硫脲溶液作为基体改进剂能够满足对实验结果精准度的要求，而且能到达最大吸光值。2.2枯燥温度和时间本实验选用的介质溶液是稀盐酸，根据石墨炉枯燥温度选择的根本原则，枯燥温度应高于溶液自身沸点，设定为110℃。经过实验验证，实验测定后的枯燥时间需要9s以上，才可以保证稳定的测定结果，并且不会出现飞溅。最终确定枯燥时间为9s。2.3灰化温度和时间经过一系列实验，测定改变灰化温度对样品吸光度的影响，测定结果如表1所示。由表1可以看出，温度设定为600℃，试樣的吸光度最高，升高或降低温度，吸光度都会下降，所以灰化温度选择为600℃。同样，对灰化时间进行测定，可以得出结果灰化时间为15s左右时测得的吸光度到达最大值，增加或减少灰化时间，都会使得吸光度下降，因此灰化时间设定为15s。2.4原子化温度和时间保持其他实验条件不变，测定原子化温度对吸光度的影响，结果如表2所示。由表2可以看出，原子化温度为2100℃以上时，吸光度值较大，过高的原子化温度会影响石墨管的性能，因此应将原子化温度设定为2100℃。通过测定改变原子化时间对吸光度的影响，将原子化时间设定为2s。3结果与分析用石墨炉原子吸收分光光度计对矿化垃圾试样进行检测，结果如表3所示。该矿化垃圾样品中银元素含量为0.25%。采用石墨炉原子吸收法测定矿化垃圾样品中痕量银元素的含量，基体改进剂选用〔2%〕磷酸氢二铵–硫脲〔2%〕溶液，在保证实验结果精准度的前提下，降低了实验本钱。测定该矿化垃圾样品中银元素含量为0.25%。参考文献【1】张华，赵由才.生活垃圾填埋场中矿化垃圾的综合利用[J].山东建筑工程学院学报，2021，19〔3〕：7，46-50.【2】苏丹，刘向东，张凯歌.石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量银[J].黄金，2021，36〔10〕：85-88.【3】吴兵.乙炔–空气火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的锰[J].硅谷，2021〔8〕：32，34.【4】郭晋川，邓跃全.发射光谱法同时测定地质样品中微量Ag和Mo[J].西南科技大学学报，2021〔1〕：75-77.