助熔剂种类对绿色荧光粉〔Ce0.67,Tb0.33〕MgAl11O19晶体结构、形貌及发光强度的影响第23卷第4期2021年l2月青毛童唐激angxiNonferrousMetals:1005—2712(2021)04—0028—03助熔剂种类对绿色荧光粉(Ce0.67,TbMgAI11019晶体结构,形貌及发光强度的影响文小强,王林生,王玉香,周健,赖华生(赣州有色冶金研究所,江西赣州341000)摘要:采用高温固相法制各了三基色荧光灯用(ceo.67,Tbo)MgA1,0.,(CMAT)绿色荧光粉,研究了MgF2,AIF3,Li2CO和H3B0种助熔剂对CMAT绿粉物相纯度,粉体颗粒形貌和发光强度的影响.结果说明,用H3B0做助熔剂制备的CMAT绿粉在物相纯度,粉体颗粒形貌和发光强度方面都优于其它三者.关键词:CMAT:助熔剂;颗粒形貌;发光强度:0482.31文献标识码:A0引言自1974年PhiliDs公司首次合成稀土绿色荧光粉CMAT以来,CMAT就以发射光谱带窄,光效高,显色指数好,发光效率高,寿命长等优点ll1,占领着国内外稀土三基色灯用绿色荧光粉的统治地位.高温固相法是合成CMAT荧光粉的一种传统方法,它合成的荧光粉具有晶体质量优良,外表缺陷少,发光效率高,且其合成设备简单,操作方便,利于工业化生产[21.因此,目前在国内外工业生产中,一直应中,人们一般会利用助熔剂熔点低在高温下易形成微熔区来降低合成温度.同时,利用助熔剂可以改善荧光粉的形貌和发光性能.一直以来人们对CMAT荧光粉的研究主要集中在合成工艺方面,如戴德昌等人利用微波辐射法131,张俊英等人利用溶胶一凝胶法141,杨定明等人利用燃烧法先后都合成出了CMAT荧光粉151,但在助熔剂种类方面的研究相对较少.本文以MgF2,A1F3,LiCO,HBO为助熔剂,利用高温固相法合成了CMAT绿色荧光粉,并分析讨论助熔剂种类对荧光粉晶体结构,颗粒形貌及发光强度的影响.1实验(1)原料和试~lJ:CeO2(99.999%),Tb4O7(99.999%),MgO(99.99%),A1O(99.99%),MgF(分析纯),A1F(分析纯),LiCO(分析纯),HBO(分析纯).(2)CMAT的制备:按CMAT的摩尔比用电子天平精确称取CeO,Tb40,,MgO,A120及适量的助熔剂(MgF2,A1F3,Li2CO,,HBO3).在玛瑙研钵中进行研磨,充分混合均匀后装入刚玉坩埚中,放入高温炉中1540oC保温4h,再将高温烧成的试样置于N厂H气氛下1350oI=复原3h,最后将复原好的样品破碎研磨,用70℃的去离子水水洗3次,在100oC下烘干即得产品.(3)表征:样品的晶体结构采用日本D/max—rA型转靶X射线衍射仪测定,所用阳极金属为Cu靶,的颗粒形貌采用荷兰XL30W/TMP扫描电子显微镜和发射光谱用日立F一4500荧光光谱仪测定.2结果与讨论在固相反响中使用的助熔剂一般为碱金属和碱土金属构成的化合物,它们在高温下会形成一个微熔区,从而有利于反响原料间的充分接触,可以促进助熔剂作用下样品的X射线衍射图.由图1可知,用4种助熔剂制各的样品,其X射线衍射图和标准卡片36—0073对应的都比拟好,说明在相同的试验收稿日期:2021-09—02作者简介:文小强(1982一),男,江西吉安人,助理工程师,主要从事稀土材料研究.第4期丈小强,等:助熔剂种类对绿色荧光粉(Ce,Tb3)MgA10晶体结构,形貌及发光强度的影响29条件下,用MgF:,A1F,,LiC03,H3BO,做助熔剂都能3种助熔剂衍射峰的强度更强,且其在20为35.38.,37.29.,43.51.,66.09o位置的杂峰根本消失,明HBO做助熔剂制备出的荧光粉物相纯度最好.射峰强度明显强于2O为36.2lo处的,正好和其它3种助熔剂相反,说明对于不同种类的助熔剂,由于其性质的差异,在物相形成过程中的作用方式和作用机理也各不相同[61.MgF,更有利于114晶面的生长,而其它3种助熔剂更有利于107晶面的生长.Z廿,图1不同助熔剂作用下样品的XRD谱图和标准卡比拟在高温固相反响中参加助熔剂,不但可以降低反响温度,有利于反响物的生成,同时也可以使剂对晶体在某一个方向的优势生长的作用是不同的,因此在不同的助熔剂作用下得到的荧光粉的颗粒形状和尺寸也不一样I6】.图2为使用不同助熔剂制备的CMAT的SEM照片.从图2中可看出,用MgF,和A1F做助熔剂制备的CMAT都为片状的温固相反响中,氟化物做助熔剂时,对颗粒的结晶CMAT也为片状颗粒,但较氟化物做助熔剂时更不CMAT,颗粒外表光滑,形貌规则,颗粒间的团聚较少,为4种助熔剂中效果最好的.这是因为H,BO在CMAT的烧结过程中产生粘度较低的液相,流动性较好,液相均匀地分布于晶粒之间,有利于...