基于HPLC结合化学计量学的银菊合剂指纹图谱研究张志吕建伟覃开羽吴敏张蓓李俊伟王莹冯秀芳卢森华摘要：采用HLPC法，色谱柱为AgilentEclipse-C18柱，检测波长为330nm，流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱，流速为1.0mL/min，通过中药色谱指纹图谱相似度评价结合主成分分析对10批次银菊合剂样品进行研究。结果表明，标定出11个共有峰，定性了3个共有峰，指纹图谱相似度均在0.9以上，符合指纹图谱研究技术要求，影响制剂质量差异是多成分协同作用的结果。关键词：银菊合剂;HPLC;化学计量学;指纹图谱：O69：A：0439-8114（2019）16-0110-05DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.16.025开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Abstract：UsingHLPC，AgilentEclipse-C18column，detectionwavelength330nm，mobilephasewasmethanol-0.2%phosphoricacidgradientelution，flowratewas1.0mL/min.10batchesofYinjumixturesampleswerestudiedbysimilarityevaluationofchromatographicfingerprintsoftraditionalChinesemedicine.Resultsshowedthatthirteencommonpeakswerecalibratedandthreecommonpeakswerequalitativelyidentified.Thesimilarityoffingerprintswasabove0.9，whichmettherequirementsoffingerprinttechnology.Thesynergisticeffectofmulti-componentsaffectedthequalityofpreparations.Keywords：Yinjumixture;HPLC;chemometrics;fingerprint银菊合剂是柳州市中医医院经验方，通过多年临床观察证明其具良好的清热解毒、疏散风热作用，常用于风热感冒、头痛眩晕、目赤肿痛、疮毒或壮热口渴、小儿胎毒等病症的治疗，且疗效显著。银菊合剂组方含山银花和菊花二味中药，山银花（Lonicerahypoglauca）性甘寒，归肺、心、胃经，具有清热解毒，凉散风热的功效[1]，为君药。现代药理学研究证明，山银花中具有抗菌、抗病毒、解热、抗氧化及保护肝脏的作用[2，3]。山银花的质量控制除了法定标准规定的外观、性状、鉴别及以绿原酸含量为指标进行质量控制外，多集中于不同产地、不同加工方法山银花有效成分的含量测定，并越来越倾向于多种成分的同時测定[4，5];HPLC指纹图谱可用于山银花药材、提取物品质的鉴定[6]。菊花[Dendranthemamorifolium（Ramat.）Tzvel.]性苦、辛、微寒，归肝、心经，散风清热，平肝明目，清热解毒，以增强主药之功效[1]，为臣药。菊花具有抗菌、抗炎、舒血管、抗氧化、抗肿瘤等药理活性[7，8]。二药配伍，苦寒泻火以解毒，甘寒化阴以补虚，标本兼顾，共奏清热解毒、疏散风热之效。中药复方制剂成分复杂，目前采用定量部分指标性成分的方法难以全面控制其质量，中药指纹图谱技术有利于整体获取中药活性组分群，已成为中药真伪优劣鉴别、质量一致性评价和产品稳定性考察的可行模式[9，10]。目前，指纹图谱结合化学计量学已被广泛地应用于中成药的质量控制[11]，但有关银菊合剂指纹图谱的研究甚少。本研究采用HPLC结合化学计量学对银菊合剂进行指纹图谱研究，为科学评价和有效控制银菊合剂的质量提供参考依据，为下一步形成具有自主知识产权的成果和产业化奠定基础。1材料与方法1.1试验材料1.1.1试剂银菊合剂样品来源于柳州市中医医院，制备银菊合剂所用饮片购于广西柳州医药股份有限公司、国药控股柳州有限公司和广西柳州百草堂中药饮片厂责任有限公司，经柳州市中医医院药学部中药库唐凤岚副主任中药师鉴定：山银花为忍冬科植物灰毡毛忍冬（LoniceramacranthoidesHand.-Mazz.）、红腺忍冬（LonicerahypoglaucaMiq.）、华南忍冬（LoniceraConfusaDC.）或黄褐毛忍冬（LonicerafulvotomentosaHsuetS.C.Cheng）的干燥花蕾或带初开的花;菊花为菊科植物菊（ChrysanthemummorifoliumRamat.）的干燥头状花序，药材形状特征与《中国药典》2015年版描述一致，各饮片产地来源、批号信息见表1。绿原酸（批号110753-201415）、咖啡酸（批号110885-200102）、木犀草苷（批号111720-2013）均由中国食品药品检定研究院提供。乙腈、甲醇（美国Fisher公司，色谱纯），磷酸（天津市光复精细化工研究所，优级纯），高效液相色谱仪用水为超纯水，其他所用试剂均为分析纯。1.1.2仪器12...