食品中邻苯二甲酸酯的测定食品安全国家标准

食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定1范围本标准第一法规定了食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法;第二法规定了食品中18种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。本标准第一法适用于食品中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的内标法测定和确证;第二法适用于食品中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的外标法测定和确证。第一法气相色谱-质谱法同位素内标法2原理在试样中加入氘代的邻苯二甲酸酯作为内标,各类食品经提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性,同位素内标法定量。3试剂和材料注:除另有说明外,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1正己烷。3.1.2乙腈。3.1.3丙酮。3.2试剂配制3.2.1丙酮:正己烷(4:96V/V)溶液:取4份丙酮与96份正己烷混匀后待用,临用时配制。3.3标准品3.3.116种邻苯二甲酸酯类标准品邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP),纯度>99.9%。3.3.216种氘代同位素的邻苯二甲酸酯内标D4-邻苯二甲酸二甲酯(D4-DMP)、D4-邻苯二甲酸二乙酯(D4-DEP)、D4-邻苯二甲酸二异丁酯(D4-DIBP)、D4-邻苯二甲酸二丁酯(D4-DBP)、D4-邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(D4-DMEP)、D4-邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(D4-BMPP)、D4-邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(D4-DEEP)、D4-邻苯二甲酸二戊酯(D4-DPP)、D4-邻苯二甲酸二己酯(D4-DHXP)、D4-邻苯二甲酸丁基苄基酯(D4-BBP)、D4-邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(D4-DBEP)、D4-邻苯二甲酸二环己酯(D4-DCHP)、D4-邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)、D4-邻苯二甲酸二苯酯(D4-DPHP)、D4-邻苯二甲酸二正辛酯(D4-DNOP)、D4-邻苯二甲酸二壬酯(D4-DNP),纯度>99.9%。3.4标准溶液配制3.4.116种邻苯二甲酸酯标准储备液(1000μg/mL):准确称取16种邻苯二甲酸酯标准样品各25mg(精确到0.0001g)至25mL容量瓶中,用正己烷溶解并准确定容至刻度,配制成1000μg/mL的储备液。于4℃冰箱中避光保存,有效期3个月。3.4.216种邻苯二甲酸酯标准中间溶液(10μg/mL):准确移取邻苯二甲酸酯标准储备液(1000μg/mL)1mL至100mL容量瓶中,用正己烷准确定容至刻度。3.4.316种氘代同位素的邻苯二甲酸酯内标储备液(...

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