粉煤粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析AnalysisofUncertaintyofInspectionofIgnitionLossofFlyAsh唐蕾(上海建科检验有限公司，上海201108)摘要：以F类粉煤灰为例，详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定，人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。关键词：粉煤灰；烧失量；不确定度：X705文献标志码：A前言0（3）将瓷坩埚取出置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量（见恒重说明）（m2）。恒重是指：经第一次灼烧、冷却、称量后，然后通过连续每次15min的灼烧，用冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差<0.0005g时，即达到恒重。粉煤灰按煤种分为F类粉煤灰和C类粉煤灰。它们都具有一定的活性，能改善混凝土的性能，但其中的碳分一向被认为是有害物质。含碳量越高，烧失量越大，混凝土的需水量就越大，从而导致水胶比提高，会影响粉煤灰效用的充分发挥。因此，提高烧失量检测的准确性，从而实现对粉煤灰质量的有效监控是必须的。1.3建立数学模型结果计算公式XLOI=m1−(m2−m0)×100m1粉煤灰烧失量检测不确定度分析1式中：XLOI——粉煤灰烧失量的质量百分数，%；m——空瓷坩埚的质量，g；0m——粉煤灰试样的质量，g；1以F类粉煤灰中烧失量测定的不确定度为例，分析测量不确定度方法与过程如下。m——灼烧后粉煤灰试样和瓷坩埚的合重，g。21.1原理试样在（950±25）℃的高温炉中灼烧，驱除水分，同时将存在的易氧化的元素氧化。1.4影响测量不确定度的因素（1）通过重复测量所得到的数据，按统计方法计算出不确定度。（2）测量中仪器的不确定度。CO2和1.2试验步骤（1）先称取空瓷坩埚的质量m0，然后称取粉煤灰试样约1g（m1），精确至0.0001g，然后将粉煤灰放入已灼烧恒量的瓷坩埚内，将盖斜置于坩埚上。（2）将瓷坩埚放在马弗炉内，然后从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15～20min。1.5各项测量不确定度分量评定（1）测量不确定度的A类评定。随意抽取一粉煤灰样，以上述方式测量烧失量。烧失量的10次重复测量值、平均值和单位测量的试验标准偏差见表1。粉煤灰5/20135表1测量和计算结果%测试中烧失量称量，天平所引起的相对不确定度分量u为：测量次数烧失量平均值单次测量标准偏差2u2=u(xd)0.0000816==0.0041%123456789101.771.711.771.751.751.761.771.771.701.73m11.0000×2（3）瓷坩埚恒重的不确定度。经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后用冷却、称量的方法来检查恒定质量。当连续两次称量之差<0.0005g时，即达到恒重。在本次分析中假设恒重是均匀的，忽略不计。（4）合成不确定度。n∑x∑2(xi−x)iSx=i=1X=n−1n=0.0262=1.75u=u2+u2=0.004742+0.00412=0.0063%c12（5）扩展不确定度的评定。本例采用（y）乘包含因子k得到。包含因子k的选择，是以区间（ReL-U，ReL+U）有关的理想置信水平为依据的，通常取2～3，大多数情况下服从正态分布。k=2时，区间置信概率约为95%（95.45%）。测量结果的标准不确定度u=Sx=0.0262%=0.00829%n10相对不确定度U=k⋅uc=2×0.0063=0..013u0.00829%u1==X=0.00474%1.75%1.6测量不确定度报告烧失量测量结果为：1.75%。该样品烧失量测量的扩展不确定度表示为：（1.75±0.01）%，k=2。自由度：9（2）测量烧失量仪器的不确定度。测试所使用电子天平称量，经计量合格证书给出精度为±0.0001g，按均匀分布考虑，其称量不确定度A0.0001u==3=0.00005772结论3由于在烧失量实验中需两次用到电子天平，故天平引起的不确定度从不确定度的合成中可以看出，人员设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定度的因素。u=2×0.00005772=0.0000816收稿日期:2013年1月23日（上接第4页）参考文献[1]VASSILEVSV,STANISLAVCG,CHRISTINAG.Anewapproachfortheclassificationofcoalflyashesbasedontheirorigin,composition,properties,andbehaviour[J].Fuel,2007,86:1490-1512.[2]常云海.粉煤灰对印染废水的吸附处理研究[J].环境科学与管理,2010,35(7):54-57.[3]韩立娟，王慧龙，姜文风．粉煤灰对水溶液中2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚...