中图分类号:O657.7+2文章编号:1007-158X(2005)03-0161-02文献标识码:AHPLC法测定日化产品中三氯生的含量甘宾宾1,廖庆明21广西壮族自治区疾病预防控制中心(南宁530021)2广西奥奇丽股份有限公司(梧州543002)用DiamonsilTMC185μ[摘要]目的介绍采用高效液相色谱法(HPLC)法测定日化产品中三氯生的含量。方法4.6×250mm色谱柱,甲醇:水=90:10(v/v;用磷酸调节pH=3.0)为流动相,检测波长为280nm。用外标法定量。结果三氯生在5～400ng范围内呈良好的线性关系,Y=6.68×10-4X+2.91,r=0.99996平均回收率为99.6.%,相对标准偏差为1.1%。结论本法简单、快速、结果可靠,可用于产品质量控制。[关键词]HPLC;三氯生;测定三氯生(triclosan)化学名为氯羟基二苯醚(2,4,4‘-三氯-2’-羟基二苯醚),通常也叫玉洁新(DP300)等,分子式为C12H17Cl3O2,分子量为289.5。早在30多年前,世界上许多国家就将其作为抗菌剂,适量流动相,超声处理10min,冷至室温后加流动相至刻度,摇匀,过0.45μm滤膜,滤液供高效液相色谱(HPLC)分析。2结果与讨论2.1标准曲线及线性范围将以上标准液准确进样0.5～30μL以峰面积为横坐标,三氯生含量为纵坐标给图,制得标准曲线Y=6.68×10-4X+2.91,r=0.99996三氯生在5～400ng范围内呈良好的线性关系,标准色谱图及样品色谱图见图1、图2。1。我国《化妆品卫生规范》(2002年版)中规定了三氯生的最大允许浓度。目前,对三氯生的测定还没有国家标准方法。为此,我们通过实验摸索,建立了用HPLC法对日化产品中三氯生的含量进行检测,结果令人满意。1.1仪器与试剂岛津SP-10AvpHPLC,岛津SB2200超声振荡器(上SPD-10Avp紫外检测器;海);脱气装置。三氯生标准品(汽巴公司提供);甲醇(色谱纯);磷酸(优级纯);重蒸蒸馏水。样品为含有三氯生的日化产品(厂家送检和市场购买)。所用的溶剂和溶液在分析前都要经过0.45μm滤膜过滤及超声脱气。1.2色谱条件色谱柱用DiamonsilTMC185μ4.6×图1三氯生标准色谱图(v/v;用磷酸调节pH值为3.0);流量为1.0mL/min;检测波长280nm;进样量0.5～30μL。1.3标准溶液的制备准确称取干燥恒重的三氯生对照品适量(精确至0.0001g)于容量瓶中,加流动相配制成每1mL含20μg左右的溶液即得(10℃以下保存)。1.4样品处理精密称取样品适量(视样品中三氯生含量而定,精确至0.001g)于50mL容量瓶中,图2样品色谱图2.2方法的精密度和回收率实验精密称取同一份样品6份,用以上方法处量、测定,三氯生含量分作者简介:甘宾宾(1963-),女,广西南宁市人,副主任技师,主要从事理化检验工作。162GuangxiPrevMed,June2005,Vol11No.3别为0.2391%、0.2388%、0.2390%、0.2378%、0.2369%、0.2370%,相对标准差(S)为1.1%。分别取消毒液及洗手液,在标准曲线范围内,加入三氯生标准用以上方法处理后测定,平均回收率为2.3检测波长的选项择在190～800nm范围内对三氯生标准进行扫描,在230nm及280nm处有较大紫外吸收,考虑到在280nm干扰较小,故选择280nm作为检测波长。三氯生标准光谱图见图3。2.4流动相pH值的选择实验表明,保留时间随图3三氯生光谱图流动相的pH减少而减少,随着流动相pH的增大,峰形容易出现拖尾,考虑到色谱柱对pH值的承受本法样品前处理简单,样品分离效果好,干扰小,精密度好,准确度高,可用于产品质量控制。[参考文献]能力,故选择pH为3的流动相。2.5样品测定用保留时间定性,外标法定量对样品进行检测。对于复杂的样品,可采用二级管阵列检测器对样品峰的纯度进行判断,以减少实验误差。1杨华明,易滨主编.现代消毒学M,北京:人民军医出版社,2002:153-155.收稿日期:2005-05-20文章编号:1007-158X(2005)03-0162-02中图分类号:O657.7+1文献标识码:A苯和甲苯测定的实验室质量控制报告米建萍,谭海雯,罗愈同,黄峥广西北海市疾病预防控制中心(536000)色谱柱DB-1(0.53mm×15m);柱温:60℃;进样口温度:150℃(不分流进样口);检测器温度:150℃;载气流量:N2,8.10mL/min。1.2试剂1.2.1二硫化碳(分析纯,上海试四赫维化工有限公司):经过预处理及色谱鉴定,无干扰杂峰;2005年1月7～8日,北海市疾病预防控制中心接受了广西壮族自治区职业卫生技术服务机构资质审定和职业病诊断与职业健康检查机构资格批准评审委员会工作组的检查,其中,对实验室进行了3...