过硫酸钾溶液对测定总氮的影响摘要：通过对过硫酸钾的配制方法，加热时的水浴温度,反应介质条件及其纯度等因素对总氮测定结果影响的讨论，提出了过硫酸钾有效的配制方法及其纯度要求，以进一步提高总氮测定的准确度。关键词：总氮；过硫酸钾；影响因素碱性过硫酸钾-紫外分光光度法(GB11894-89)是测定水样中总氮含量的最常用方法。用此方法测定总氮时，消解只加一种氧化剂碱性过硫酸钾，而方法中并未具体描述氢氧化钠和过硫酸钾的配制的过程，因而对此操作过程对测定所带来的影响作一讨论。1实验1.1实验原理水中的氨、铵盐和亚硝酸盐以及大部分的有机氮化合物在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，将这些物质氧化为硝酸盐。而后，紫外分光光度法分别于220nm与275nm处测定其吸光度，A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol×cm)。1.2主要仪器UV240紫外分光光度计；25m比色管。1.3主要试剂1.3.1实验用水：均为无氨水。1.3.2盐酸：（1＋9）的盐酸。1.3.3碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内。1.3.4硝酸盐标准溶液硝酸盐标准溶液：国家环境保护局标准样品研究所购买，浓度500+1％mg/L。硝酸盐标准使用液：将标准溶液用10ml移液管移入500ml容量瓶，用无氨水稀释至刻度线。此溶液浓度为10ug/ml。1.4实验步骤：按标准方法配制曲线。2.实验结果与分析2.1过硫酸钾的3种配制方法对测定结果的影响a.分开称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定溶。60℃水浴加热。b.先配制氢氧化钠溶液，待其温度降至室温后再加入过硫酸钾溶液。二者在加水时，应缓慢加水，同时搅拌。c.分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，直接混合，再加水定容。分别用以上三种方法配制的碱性过硫酸钾做氧化剂测定标样1，标样2，标样3的总氮浓度。结果见表1。表1三种不同方法配制的过硫酸钾溶液比对结果（mg/L）配置方法编号标样1（1.21±0.07）标样2（3.94±0.25）标样3（6.94±0.45）a1.233.936.94B1.193.936.91c1.103.716.35由表1看出，使用方法c所配置的碱性过硫酸钾碱，造成三个标样的测定结果均偏离标样所允许的浓度范围，而方法a,b两种配制方法均可取，没有太大差异。因而过硫酸钾配制过程相当重要，掌握不好，将会影响消解效果，对测定结果产生一定影响。应尽可能不使用直接混合的方法配制碱性过硫酸钾，这会造成过硫酸钾局部损失，氧化不完全，影响标样值偏低。2.2碱性过硫酸钾水浴温度对测定结果的影响将碱性过硫酸钾配制时水浴温度分别控制在20℃，40℃，60℃，80℃左右，对标样1，标样2，标样3进行测定，测定结果如表2。表2不同水浴温度配制的过硫酸钾溶液比对结果（mg/L）温度标样1标样2标样3201.063.556.29401.133.616.32601.233.936.94801.173.886.47由表2可知，当碱性过硫酸钾配制温度过低时，所有标样均偏低，当温度超过60℃，为80℃时，标样1，标样2在浓度允许范围内，标样3已低于标样3的最低允许浓度，但可看出，此时三个标样值均比标样中间值低，而60℃时，三个标样均可以达到测定要求，因此配制时尽可能使水浴温度不要高于60℃，否则过硫酸钾会分解失效，难以保证测定结果的准确。2.3碱性过硫酸钾纯度对测定结果的影响由于试剂质量存在差异，有些厂家的试剂总氮含量达不到要求，会使空白值偏高，影响测定结果，对不同厂家的过硫酸钾（分析纯）作空白和标样比对实验，平行测定空白和标样，结果如表3。表3不同厂家的过硫酸钾溶液比对结果厂家编号空白1（吸光度）空白2（吸光度）标样2（mg/L）标样3（mg/L）A0.0420.0453.943.94B0.3050.3253.443.21C1.5841.512／／D2.4802.566／／表3表明，过硫酸钾试剂的纯度较差时，会导致空白值偏高，且平行性差，有时甚至严重影响测定结果，故应尽量使用优级纯的过硫酸钾。2.4过硫酸钾的碱性对测定结果的影响对过硫酸钾溶液和给过硫酸钾溶液加氢氧化钠分别作标准曲线，空白和标样比对实验，平行测定空白和标样，结果如表4。表4过硫酸钾溶液的碱性对标准曲线比对结果标准曲线吸光度标样1标样205.0010.020.030.050.070.080.0(mg/L)过硫酸钾0.0190....