疏肝和胃胶囊的质量标准研究张建萍（郑州市骨科医院河南郑州450052）【摘要】目的建立舒肝和胃胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对枳实、白芍进行鉴别；采用高效液相色谱法同时测定其中甘草昔和甘草酸钱。结果薄层色谱鉴别法专属性强，阴性无干扰。甘草昔、甘草酸镀分别在0.0826〜0.7021μg,0.1872〜1.5912μg范围中线性关系良好。平均加样回收率分别为99.97%（RSD=1.74%）,99.13%（RSD=2.10%）。结论木法结果准确，灵敏度高，可较好地控制木品的质量。【关键词】舒肝和胃胶囊甘草昔甘草酸薄层色谱高效液相色谱【中图分类号】R927.ll【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2013）46-0052-02舒肝和胃胶囊由枳实、白芍、甘草、柴胡、黄苓等药物组成，有疏肝解郁,降逆制酸之功效，主要用于反胃，吐酸等症。白芍中的芍药昔具有舒张胃肠平滑肌⑴的作用，且对由于紧张刺激而诱发的大鼠消化溃疡有明显抑制作用。木晶中甘草具有抗炎、抗过敏、抗病毒、抗变态反应、免疫调节等作用，乂无明显副作用[2],为更好地控制产品质量，木文建立了白芍和枳实的薄层色谱鉴别方法及甘草中甘草昔和甘草酸的含量测定方法。1仪器与试药ShimadzuLC-10ATvp型高效液相色谱仪（检测器SPD-MlOAvp）,工作站CLASS-VP；Sartoriuscp225D型电子天平；芍药昔对照品（批号:0833-9501,含量测定用）,枳实对照药材（批号:120936-201005,TLC法鉴别用），甘草昔对照品（批号:111610-200604,含量测定用），甘草酸鞍对照品（批号:110731-200615,含量测定用）均来源于中国药品牛物制品鉴定所。舒肝和胃胶囊样品（郑州市骨科医院制剂室提供,批号:110616,110707,110821）oHPLC用甲醇、乙月青为色谱纯，其它试剂为分析纯，水为纯化水。2方法与结果2.1舒肝和胃胶囊的薄层色谱鉴别2.1.1白芍取本品10g,加乙醇40mL,振摇提取30min,滤过，滤液水浴蒸干，残渣加乙醇lmL使溶解，作为供试品溶液。取缺白芍的阴性样品，同法制阴性对照溶液。另取芍药昔对照品，加乙醇制成每ImL含lmg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄板上，以三氯甲烷■乙酸乙酯■甲醇・甲酸（40：5：20:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝紫色斑点。而阴性对照无相应斑点。见图图1白芍TLC1缺白芍阴性对照；2芍药苗对照品；3,4,5供试品2丄2枳实取枳实对照药材粉末0.5g,加甲醇15mL,超声处理20min,滤过，滤液蒸干，用甲醇2mL溶解，得对照药材溶液。取缺枳实的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液。取本品5g,加甲醇30mL,超声处理30min,滤过，蒸干,残渣加甲醇ImL,即供试品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各2μL,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯一甲醇一水（100:17:13）为展开剂，展开约3cm,取出，晾干，再以甲苯一醋酸乙酯一甲酸一水（20:10:1:1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm,取岀，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。而阴性对照无相应斑点。见图2。图2枳实TLC1枳实对照药材；2缺枳实阴性对照样品；3,4,5供试品2.2舒肝和胃胶囊中甘草昔和甘草酸鞍的含量2.2.1色谱条件色谱柱：AgilentZORBAXXDB-C18柱（4.6×150mm,5?m)；采用流动相0.05%磷酸溶液(A)■乙腊⑻梯度洗脫(0〜8min,81%A；8〜35min,81%〜50%A；35〜36min,50%〜0A；36〜40min,0〜81%A,流速：1.0mL/min；柱温35°C；检测波长为237nm)⑶。2.2.2对照品溶液的制备取甘草昔对照品、甘草酸鞍对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每ImL各含0.02mg^0.2mg的溶液,即得。2.2.3供试品溶液的制备取本品粉末约2g,精密称定，置50mL容量瓶中’加入甲醇约45mL,称量重量，超声30min,放冷,用甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.2.4线性关系的考察精密吸取甘草卄对照品溶液(0.0413mg/mL)2、5、8、11、14、17μL,甘草酸鞍对照品溶液(0.0936mg/mL)2、5、8、11>14、17μL,分别注入液相色谱仪，记录峰面积。以含量为横坐标，峰面积为纵坐标绘...