炎宁糖浆质量标准研究

炎宁糖浆质量标准研究周楠武佳丽曲范娜张清波孟云阁孙小萌笔雪艳摘要:目的提高炎宁糖浆的质量标准,有效控制制剂质量。方法采用薄层色谱法对炎宁糖浆中白花蛇舌草、鹿茸草进行定性鉴别,采用HPLC测定去乙酰车叶草酸甲酯的含量,建立HPLC指纹图谱分析方法。结果薄层色谱鉴别分离度高、专属性强、重现性好;含量测定指标去乙酰车叶草酸甲酯在0.08~0.8μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为104.68%,精密度RSD=0.89%,重复性RSD=0.55%;经采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对指纹图谱进行分析,标定了33个共有峰,确认4个峰分别为原儿茶酸、去乙酰车叶草酸甲酯、香草酸、咖啡酸,对10批炎宁糖浆进行相似度评价,其相似度均高于0.85。结论本方法简单准确、专属性强,可为提高炎宁糖浆质量标准提供依据。关键词:炎宁糖浆;白花蛇舌草;鹿茸草;去乙酰车叶草酸甲酯;薄层色谱法;高效液相色谱法;指纹图谱:R284.1:A:1005-5304(2019)05-0083-05DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2019.05.018开放科学(资源服务)标识码(OSID):Abstract:ObjectiveToimprovethequalitystandardofYanningSyrupandcontrolthequlityofpreparation.MethodsThethin-layerchromatographymethodwasusedtoconductqualitativeidentificationforHedyotisdiffiisaandMonochasmasheareriinYanningSyrup.HPLCwasusedtomeasurethecontentofdeacetylasperulosidicacidmethylester.TheHPLCfingerprintanalysismethodwasestablished.ResultsThemethodofthethinlayerchromatographicconditionwasgoodenough.Andthemethodwasspecialandreproducible.Thelinearofdeacetylasperulosidicacidmethylesterwasintherangeof0.08–0.8μg(r=1.000).Theaveragerecoveryratewas104.68%,RSDofprecisionwas0.89%,RSDofreproducibilitywas0.55%.Besides,SimilarityEvaluationSystemforChromatographicFingerprintsofTCMwasusedtoanalyzeandcomparethefingerprints.Totally33commonpeaksweredeterminedandfourwerecalibratedincludingprotocatechuicacid,deacetylasperulosidicacidmethylester,vanillicacidandcaffeicacid.Thesimilaritywereallover0.85for10batchesofYanningSyrup.ConclusionThemethodissimple,accurateandspecific,whichcanprovideareasonablebasisfortheimprovementofqualitystandardofYanningSyrup.Keywords:YanningSyrup;Hedyotisdiffiisa;Monochasmasheareri;deacetylasperulosidicacidmethylester;TLC;HPLC;fingerprints炎寧糖浆由鹿茸草、白花蛇舌草、鸭跖草3味药组成,具有清热解毒、消炎止痢功效。鹿茸草为玄参科植物沙氏鹿茸草的干燥地上部分,收载于2008年版《上海市中药饮片炮制规范》[1],含有苯乙醇苷、黄酮、有机酸及多糖等成分[2],具有清热解毒、凉血止血、除湿止痛、抑菌抗炎、抗癫痫及保护心肌的功效[3-4]。白花蛇舌草为茜草科植物白花蛇舌草的干燥全草,收载于2012年版《黑龙江省中药饮片炮制规范与标准》[5],含有萜类、黄酮、多糖、生物碱及氨基酸等成分[6],具有清热解毒、散结消痛、抗菌消炎、抗肿瘤、抗氧化的功效[7-8]。鸭跖草为鸭跖草科植物鸭跖草的干燥地上部分,收载于2015年版《中华人民共和国药典》(一部)[9],具有清热消炎、抗病毒、镇痛、抗高血糖及抑菌的功效[10-11]。炎宁糖浆现收载于2015年版《中华人民共和国药典》(一部),鉴别项为化学反应法和以熊果酸为对照的薄层鉴别法,含量测定为紫外分光光度法测定总黄酮含量[9]。现行标准在实际薄层鉴别中熊果酸与齐墩果酸难以分离,含量测定采用紫外可见分光光度法测定总黄酮干扰项较多。为更有效控制制剂质量,本试验修改白花蛇舌草的薄层色谱鉴别,并增加鹿茸草的薄层色谱鉴别,采用HPLC测定白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,以咖啡酸为参照峰,建立HPLC指纹图谱分析方法。1仪器与试药1260型HPLC仪,包括DAD检测器(美国Agilent公司);2695型HPLC仪,包括2998PDA检测器(美国Waters公司);XS205型电子天平(瑞士MettlerToledo公司);DXA252薄层色谱数码成像系统(杭州汉泽科技有限公司);Agilent...

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