食品安全国家标准食品添加剂甲基纤维素1范围本标准适用于以木浆或棉花等天然纤维素为原料，经碱化和醚化处理后，再经洗涤、干燥后制得的食品添加剂甲基纤维素。2化学名称、结构式、分子式和相对分子质量2.1化学名称纤维素甲基醚2.2结构式R=H或CH32.3分子式[C6H7O2(OH)x(OCH3)y]n其中x=1.00～1.55，y=2.00～1.45，x+y=3.00（y=取代度）2.4相对分子质量（按2007年国际原子质量）未取代的结构单元：162.14取代度为1.45的结构单元：182取代度为2.0的结构单元：190大分子聚合物：从20000（n≈100）到380000（n≈2000）3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或近白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态状态粉末或颗粒3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法甲氧基（-OCH3）含量（以干基计），w/%27.5～31.5附录A中A.3黏度/mPa·s标示黏度≤100的产品声称值的80%～120%附录A中A.4标示黏度＞100的产品声称值的75%～140%干燥减量，w/%≤5.0GB5009.3直接干燥法a灼烧残渣，w/%≤1.5GB/T9741b铅（Pb）/（mg/kg）≤2.0GB5009.12a干燥温度为105℃±2℃，时间为2h。b灼烧温度为800℃±25℃，时间为15min。附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料氢氧化钠溶液或盐酸溶液：1mol/L。A.2.2试样液制备在盛有100mL水的烧杯（液面）上部加入试样1g，任其在溶液表面分散，静置，使试样变成透明的粘性溶液（约5h），振荡烧杯将残留试样打湿，用玻璃棒搅拌至试样完全溶解。A.2.3鉴别方法A.2.3.1取10mL试样液，加入同体积的氢氧化钠溶液或盐酸溶液时，此时，混合液应保持透明、有粘性。A.2.3.2取10mL试样液，加热，溶液产生雾状和片状沉淀，冷却后又溶解。A.2.3.3取10mL试样液，倾倒在玻璃板上，蒸发除去水分，形成白色薄膜。A.3甲氧基（-OCH3）含量（以干基计）的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1甲苯。A.3.1.2邻二甲苯。A.3.1.3己二酸。A.3.1.4氢碘酸。A.3.1.5甲基碘。A.3.2仪器和设备气相色谱仪：配备热导检测器，或其他等效的检测器。A.3.3参考色谱条件A.3.3.1色谱柱：1.8m×4mm玻璃柱，填料为100目～120目色谱纯硅质土含10%的甲基硅酮油或其他等效色谱柱。A.3.3.2柱温：100℃。A.3.3.3进样口温度：200℃。A.3.3.4检测器温度：200℃。A.3.3.5载气：氦气。A.3.3.6流速：20mL/min。A.3.3.7进样量：约2μL。A.3.3.8甲基碘、甲苯和邻二甲苯的色谱保留时间分别为3min，7min和13min。A.3.4分析步骤注意：在通风橱中进行含有氢碘酸的操作步骤。使用护目镜、耐酸手套和其他合适的安全设备。在处理热玻璃瓶时，由于压力，故要极其小心。万一不慎接触氢碘酸，要用大量清水冲洗，并立即寻求医疗帮助。A.3.4.1内标溶液的制备称取2.5g甲苯，精确到0.001g，用邻二甲苯稀释至1000mL。A.3.4.2标准溶液的制备称取135mg己二酸，精确到0.001g，置于合适的血清瓶中，加入4.0mL氢碘酸，再加入4.0mL内标溶液，用隔膜盖封住瓶口，称重。通过隔膜，注入90μL甲基碘，再称重，计算加入的甲基碘的重量。混合均匀，静置后分层。A.3.4.3试样溶液的制备称取0.065g试样，精确到0.001g，置于5mL带压紧隔膜的瓶中，加入与试样等量的己二酸，然后加入2mL内标溶液。小心吸取2mL氢碘酸，加入瓶中，盖紧瓶盖，称重。摇晃瓶30s，在150℃条件下加热20min，然后再摇晃，再在150℃条件下加热40min。将瓶子冷却45min，称重。若重量损失超过10mg，则弃掉，重新制备试样溶液。A.3.4.4测定吸取标准溶液上层液，在A.3.3参考色谱条件下，进行色谱分析，记录色谱图，计算得到等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F，从而计算出甲氧基（-OCH3）含量（以干基计）。A.3.4.5结果计算A.3.4.5.1等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F按式（A.1）计算：………………………………………...