第22卷第3期2003年6月电子显微学报JournalofChineseElectronMicroscopySocietyVol222,No13200326:100026281(2003)0320256203STM钨针尖电化学加工及其装置的改进姚1,2,李春艳1,2,刘平2,王慧2,杨梅2(天津大学1精密测试技术及仪器国家重点实验室;2材料科学与工程学院,天津300072)摘要:本文报导利用自由落体的原理,设计了一种新的针尖和液面脱离装置制作了STM钨针尖,并与利用步进电机提升针尖的方法进行了比较。分析和实验说明,本方法脱离速度较快,简单经济,效果良好。关键词:扫描隧道显微镜;扫描探针显微镜;针尖;电化学腐蚀:TN16文献标识码:A扫描隧道显微镜(STM)[1]和以其为代表的各种扫描探针显微镜(SPM)[2]采用近场成像原理,其分辨率主要决定于针尖尖端的曲率半径以及针尖与样品表面的距离,而与波长无关,所以能用来以原子或纳米级的分辨率研究物质的表面形貌、电、光、磁、热、声等性质,还可以对各种材料表面进行纳米尺度图案的加工[3～7]。然而能否制作出高质量的针尖是开展扫描探针显微技术研究的前提。电化学腐蚀方法制作钨针尖[8]是STM和扫描电化学显微技术(SECM)[9]共同采用的一种技术,其原理如图1所示。电解池中装有2～6molΠLKOH水溶液,电解池中央是制作针尖的钨丝,它同时作为阳极。阴极是围绕钨丝的不锈钢圆环,阳极和阴极通过引线串接在电流源的正负两个输出端之间。由于表面张力的作用,溶液沿钨丝表面有一定程度的凸起。电化学反应开始后,钨以腐蚀基本限制在液面附近的钨丝表面,如图2所示。随着腐蚀的进行,针尖与溶液的接触面积逐渐减小,引线间电阻变大。当钨丝被腐蚀断开之前的瞬间,由于重力作用,钨丝的下半段下落,同时由于形变,在尖端部分形成只有少量原子的针尖。此时,引线间电阻由几百欧姆激增为几十千欧姆。为防止针尖被继续腐蚀,控制系统应对电阻激增信号做出响应,切断腐蚀电源,快速从溶液中提取针尖。目前,针尖提取装置多采用由步进电机驱动的直线微位移器,系统较复杂,成本较高。我们设计了一种简单的方案,即利用自由落体的原理,让装溶液的容器下降,实现针尖与溶液的快速脱离。1装置的设计图3是本文所采用的电化学腐蚀装置原理图。制作针尖的钨丝5安装在手动一维微位移器1的L被氧化成为WO4离子[10],且向下扩散,在一定程型架4上,用于针尖插入溶液的深度调整。2是一度上包裹住钨丝的下半部分,使其与OH-隔离,所之字型架。用尼龙绳10将装KOH溶液的烧杯7吊图1针尖的电化学腐蚀装置。Fig.1Electrochemicalcorrosionequipmentforfabricatingtips.图2针尖的电化学腐蚀机理。Fig.2Electrochemicalcorrosionmechanismofthetips.收稿日期:2003203212作者简介:姚(1956-),男(汉族),天津人,教授.2-第3期姚等:STM钨针尖电化学加工及其装置的改进257装在支架上,绳的另一端固定在交流接触器11的活动电磁铁上,并用滑轮9来改变尼龙绳的走向。烧杯和工作台3之间垫放一块海绵8,当控制电路给出脱离信号时,继电器驱动电路切断交流接触器的激磁电流,使接触器释放,烧杯下落在海绵上,针尖与溶液脱离。1一维微位移器;2之字型架;3工作台;4L型架;5钨丝;6固定螺栓;7烧杯;8海绵;9滑轮;10尼龙绳;11交流接触器图3本文设计的电化学腐蚀装置。Fig.3Electrochemicalcorrosionequipmentdesignedinthis.本文所采用的控制电路参考了吴雪梅,杨礼富等人的文章[11]。我们在比例放大器A2的输入端增设了由C1和R2组成的启动电路,保证电路在接通电源后,比较器A4输出低电位,场效应管IRFD9540导通,装置可靠地进入电化学腐蚀加工状态;在比较器A4的输出端增设了跟随器A5,作为A4的驱动,控制交流接触器和声光报警器;去掉了步进电机的控制与驱动电路,结果如图4所示。2实验与讨论图5和图6分别是用本装置制备针尖的整体和尖端部分的扫描电镜图像。图7是利用腐蚀出的钨针尖得到的高定向石墨的STM图像。从制作和使用针尖的效果来看,本文的制针装置可以满足要求,但在多大的程度上可以代替步进电机微位移器的提取装置呢?假定步进电机的功率轴直接带动微位移器的丝杠。常用步进电机转角步长是3.6°,较高精度的微位移器丝杠的螺距是0.5mm,所以微位移器的直线步长s=5μm。再假定微位移器行进一步,针尖即和液面脱离,则微位移器第一步...