分子印迹_化学发光分析法测定水中苯酚的研究

第31卷第11期2010年11月环境科学ENVIRONMENTALSCIENCEVol.31,No.11Nov.,2010分子印迹-化学发光分析法测定水中苯酚的研究李薇,叶芝祥(成都信息工程学院资源环境学院,成都610225摘要:以丙烯酰胺为功能单体,季戊四醇三丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为稀释剂,采用悬浮聚合法,在水性体系中制备了表面带孔的MIPM,MIPM吸附平衡时间为120min,饱和吸附量分别为7.03μmol·L-1.以邻苯二酚和对苯二酚为竞争分子,分离因子分别达到1.66和1.99.本研究制备的MIPM具有良好的选择吸附性能和良好的再生性能.以MIPM为分子识别物,利用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系结合流动注射技术,建立了测定苯酚的分子印迹-化学发光分析方法.测得苯酚溶液浓度在1ˑ10-3100μg·L-1线性范围内线性相关,相关系数r为0.9996,相对标准偏差为0.99%,检出限为9ˑ10-4μg·L-1,用该方法测定水样中苯酚的加标回收率为99%105%,结果较好.关键词:分子印迹聚合微球;悬浮聚合;苯酚;化学发光;鲁米诺;高锰酸钾中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号:0250-3301(201011-2829-06收稿日期:2010-01-31;修订日期:2010-03-23基金项目:四川省教育厅重点项目(09ZA016作者简介:李薇(1984,女,硕士研究生,主要研究方向为环境监测与评价,E-mail:liumangtu5@yahoo.com.cnMolecularlyImprintedTechnique-FlowInjection-ChemoluminescenceSystemAnalysisDetectPhenolinWaterLIWei,YEZhi-xiang(ChengduUniversityofInformationTechnology,CollegeofResourcesandEnvironment,Chengdu610225,ChinaAbstract:Usingphenolastemplate,acrylamideasmonomers,pentaerythritoltriacrylateascrosslinkingagent,azodiisobutyronitrileasinitiatingagent,acetomitrileasthinner,wesynthesizedMIPMinaquositysystemwithsuspensionpolymerization,onwhichsurfacetherearesomeholes.TheadsorbanceofMIPMtophenolwillnolongerincreasedaftertwohours,itmeansthatitreachesthesaturationwhichwere7.03μmol·L-1.TheseparategenesofMIPMwere1.66and1.99withpyrocatecholandhydroquinoneascompetitors.TheMIPMhadthebettereffectofadsorptionandselectivity.UsingMIPMasmoleculerecognizates,wesetupanewmethodwhichwasmolecularlyimprintedtechnique-flowinjection-chemoluminescenceanalysistodetectphenol.Theresultshowsthattherangeofphenolconcentrationfrom1ˑ10-3μg·L-1to100μg·L-1withadsorbedbyMIPMislinearlydependent,whichrelativitycoefficientis0.9996andtherelativestandarddeviationis0.99%,thedetectionlimitis9ˑ10-4μg·L-1.Usingthemethodtodetectingphenolfromthewatersamples,therecoveriesofphenolis99%-105%,theresultisprettygood.Keywords:molecularlyimprintedpolymericmicrospheres(MIPM;suspensionpolymerization;phenol;chemoluminescenceanalysis;luminol;potassiumpermanganate分子印迹技术(molecularlyimprintedtechnique,MIT是一种合成具有特异性识别位点和预定选择性聚合物的技术[1,2],可克服环境试样体系复杂、预处理手续繁杂等不利因素,为试样的采集、富集和分析提供了方便,特别对于痕量分析具有重要作用[3].MIP可用作传感器识别元件[46]、色谱分析固定相[710]、固相萃取吸附相[1115]等,可对痕量物质的吸附富集处理,提高对这些物质的检测灵敏度[16].分子印迹技术中的分子印迹聚合物微球(molecularlyimprintedpolymericmicrospheres,MIPM的制备不需要粉碎、研磨,产物产率较高.然而聚合所用交联剂非常粘稠,其扩散和溶胀性能都较差,这给微球的制备带来了一定困难[17,18].已有研究指出当在聚合体系中加入适当的稀释剂及分散剂,如乙腈、羟乙基纤维素[18],可降低聚合体系的黏度,改善交联剂单体在水中的分散性能,从而实现了悬浮聚合法[19,20]直接制备分散的分子印迹聚合微球.目前已有用化学发光法测定苯酚的研究[21,22],然而一种化学发光体系在同一条件下能被几十种无机和有机催化或增敏,很多直接化学发光方法都难以用于复杂样品的痕量分析,选择性差是化学发光分析最大的缺点.将分子印迹技术应用到化学发光...

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