原创马铃薯辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备工艺研究

摘要:以马铃薯淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酊为亲核试剂,水相法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,以取代度为衡量指标,利用单因素试验与正交试验结合方法对影响它的主要因索进行分析,得出结论。关键词:马铃薯淀粉;辛烯基琥珀酸淀粉酯;取代度:TS23文献标识码:A辛烯基琥珀酸淀粉酯的商品名为纯胶,是一种特殊的食用变性淀粉。我国在1997年批准该产品作为食品添加剂在食品上使用,2001年又批准扩大了该产品在食品中的使用范围,用量根据需求添加,无需控制。由于在亲水性的淀粉分子上结合了疏水性的基I才I,这类变性淀粉就具有了表面活性,因而能在稳定油/水的乳浊液上具有特殊的作用,是其他产品所无法取代的一•类新型的食品乳化剂和增稠剂。1材料与方法1.1材料与设备1.1.1材料马铃薯淀粉,黑龙江北大荒斯达奇生物科技有限公司;辛烯基琥珀酸酊,杭州中香化学有限公司;无水乙醇、氢氧化钠、盐酸均为分析纯。1.1.2设备SE402F电子天平,奥豪斯公司;DGG-9030型电热恒温鼓风干燥箱,上海森信实验仪器有限公司;JJT精密增力电动搅拌器,金坛市双捷实验仪器厂:XMTD数字调节仪,余姚市亚星仪器仪表有限公司;78-1磁力加热搅拌器,江苏金坛市双捷实验仪器厂;PHS-3C型pH计,上海虹益仪器仪表有限公司;SHZ-(III)循环水式真空泵,巩义市•予华仪器有限责任公司。1.2试验方法1.2.1马铃薯辛烯基城珀酸淀粉酯湿法制备方法将马铃薯淀粉加入到蒸俺水中配置成40%的均匀的淀粉乳,然后将其倒入四通烧瓶中,在35C下保持不断搅拌,滴入3%的NMH溶液调pll值,再缓慢滴入用95%乙醇稀释5倍的辛烯基琥珀酸酊,用3%的NaOH和3%的HCL保持反应的pH值,辛烯基琥珀酸酎值规定时间内加完,反应过程温度保持在35°C,待反应结束后用3%的HCL调pH至6.5终止反应。用70%的乙醇反复洗涤,过滤,干燥,筛分,成品。1.2.2取代度的测定方法称2g(干基)样品置于250mL烧杯中,用无水乙醇润湿,加30mL2mol/L盐酸-95%乙醇(v/v=l:2)溶液磁力搅拌30min(酸化)后加50ml95%乙醇继续搅拌lOmin。将样品倒入砂芯漏斗抽滤,用95%乙醇洗涤至无C1-离子(用硝酸银检验)。将样品在50°C下烘lh,推130°C烘干40min,称取纯净样品lg,加150mL超纯水于250ml锥形瓶中,沸水浴加热至溶液澄清,加2滴酚猷(1%),趁热用0.Imol/LNaOH滴定至终点,并根据公式计算取代度。同时用原淀粉做空白试验。取代度(DS)=A=162.4:葡萄糖残基摩尔质量,g/mol;210:辛烯基琥珀酸酊摩尔质量,g/mol;A:每克辛烯基琥珀酸淀粉酯所耗用的标准NaOII的物质的量,mol;C:NaOH标准溶液摩尔浓度,inol/L;V:样品滴定所耗用NaOH标准溶液体积,ml;W:样品质量,g.2结果与讨论2.1反应pH值对取代度的影响山图1可以看出pH值在7.5时,马铃薯辛烯基琥珀酸淀粉酯有最大的取代度,这是山于pH佰过低,淀粉上的羟基还没有活化,以至于酯化反应速率低;而pH值偏大时,易发生辛烯基琥珀酸酊与辛烯基琥珀酸淀粉酯水解的副反应,从而导致反应效率降低。2.2酸酎添加量对取代度的影响山图2可知,酸酎添加量在0-3%的范围内,随着酸酊添加量的提高,取代度大幅度增大,但是山3%增大至4%时,取代度不再增大,这是因为0SA本身为油状物,而反应体系是水相,OSA要与淀粉分子进行反应,必须充分分散于淀粉乳中,即使酸醉添加量增大,0SA也不易进入淀粉颗粒内部,0SA用量过高不但增加成本,且过量的0SA存于淀粉乳中,增加了清洗困难。2.3酸酎滴加时间对取代度的影响山图3可知,固定的酸酎添加量在1.5h内添加完取代度最大,这是因为,添加速度过慢,体系的反应物浓度过低,碰撞几率过小,不利用酯化反应的进行,如果添加速度过快,一个是反应的pH值不好控制,一•个是高的0SA处理量在短时间内不能充分反应,因而不利于反应。因此添加时间选在1.5h比较合适。2.4反应时间对取代度的影响山图4可知,在一定范围内随着反应时间的延长取代度逐渐增加,但是反应4h后,取代度不再上升,这是因为在反应的初始阶段以酯化反应为主导,但是随着反应的进行,山于酯化和水解反应使酸酎耗尽,再延长反应时间,淀粉酯侧链酯键的水解反应则占主导,反应时间越长,酯键的水解程度越大,从而出现取代度下降。因此反应时间选...

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