GC–MS校准用异辛烷中八氟萘标准溶液的研制李艳玲，刘霞，张文申，王学琴，冀克俭，赵晓刚(中国兵器工业集团第五三研究所，济南250031)*摘要采用重量–容量法研制了气相色谱–质谱（GC–MS）校准用100.1pg／μL异辛烷中八氟萘溶液标准物质，分别用F检验和回归曲线法对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性检验，对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明，研制的异辛烷中八氟萘溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性，定值结果的相对扩展不确定度为3%（k=2）。该标准物质可用于GC–MS联用仪的EI源及负CI源的信噪比校准。关键词气相色谱－质谱校准；八氟萘；标准溶液中图分类号：O652.3文献标识码：A文章编号：1008–6145(2014)02–0006–03PrepareationofStandardSolutionofOctafluoronaphthaleneinIsooctaneforGC–MSCalibrationLiYanling，LiuXia，ZhangWenshen，WangXueqin，JiKejian，ZhaoXiaogang(CNGCInstitute53，Jinan250031，China)Abstract100.1pg／μLstandardsolutionofoctafluoronaphthaleneinisooctaneforGC–MScalibrationwasdevelopedbyweight-volumetricmethod.UniformityandstabilityofstandardsolutionwereexaminedbyFtestandregressioncurvemethodrespectively.Theresultshowedthattheuniformityandstabilityofthestandardsolutionweregood.Theuncertaintyofconcentrationvaluewasassessed.Therelativeexpandeduncertaintyofconcentrationvaluewas3%(k=2).ThisCRMmaybeusedtocalibrateEIsourceandCInegativeionsourcesofGC–MSspectrometer.KeywordsGC–MScalibration;octafluoronaphthalene;standardsolution目前气相色谱–质谱联用技术(GC–MS)越来越广泛地应用于质量检验、实验研究和制备分离，已成为我国国防工业、石油化工、环境保护、临床医学、农药、食品检验等领域中不可缺少的高效快速定性、定量手段。为了使分析结果能够统一和溯源，必须按照国家校准规范对气相色谱–质谱联用仪进行校准，经校准合格后方可使用。异辛烷中八氟萘溶液标准物质用于气相色谱–质谱联用仪的EI源和负CI源的信噪比校准［1］，其需求量越来越大。随着气相色谱–质谱联用仪的普遍使用，国防计量站和国家计量机构的相关设备校准工作越来越多，市场上的异辛烷中八氟萘标准溶液已经不能满足需求，为此笔者研制了GC–MS校准用异辛烷中八氟萘溶液标准物质。1实验部分1．1主要仪器与试剂气相色谱仪：7890A型，配有电子捕获检测器(ECD)，美国安捷伦科技仪器公司；电子分析天平：最大称量52g，分度值0.001mg，容量瓶：1L，A级，经检定合格后使用；移液管：10mL，A级，经检定合格后使用；八氟萘标准品：纯度98.0%，U=1.0%(k=2)，德国Dr.Ehrenstorfer公司；异辛烷：色谱纯，美国Honeywell公司。1．2仪器工作条件色谱柱：DB–5MS柱(30m×0.25mm，0.25μm)；程序升温：70℃（保持2min）以10℃／min升至150℃（保持2min）；检测器：电子捕获检测器（ECD）；进样方式：不分流进样；进样口温度：200℃；检测器温度：300℃；进样体积：1μL［2］。1．3异辛烷中八氟萘溶液标准物质的制备称取10.21mg八氟萘标准品于1L的洁净容量瓶中，在(20±1)℃的环境下，用异辛烷稀释、定容至标线，充分摇匀后作为储备液，该储备液*国防军工计量项目联系人：李艳玲；E-mail:ly10531@163.com收稿日期：2014–01–08=miqiciV(1)李艳玲，等：GC–MS校准用异辛烷中八氟萘标准溶液的研制7于1L洁净容量瓶中，用异辛烷稀释、定容至标线，充分摇匀，放置48h后熔封于5mL安瓿瓶中，封装量为2mL，共分装400个单元。对分装好的标准溶液进行均匀性、稳定性检验［3–4］。该标准溶液的质量浓度定值结果为100.1pg／μL。2均匀性检验采用方差分析法进行均匀性检验。根据自由度(ν1，ν2）及给定的显著性水平α，可由F表查得临界Fα值。随机抽取样品，在相同条件下对每一样品进行多次重复测定，对测试数据采用方差分析法进行统计处理，计算统计量F值。若F＜Fα则认为组内与组间无明显差异，样品均匀。从400个分装单元中随机抽取16个单元，在相同的条件下，用气相色谱法进行测定，每个单元重复测量3次，则每个单元，每个单...