综述Ξ多检测GPC技术在高分子表征中的应用怿ΞΞ,徐种德ΞΞΞ黄卜乐炜,张德震,苏诚伟,(华东理工大学高分子材料系,上海200237)摘要:多检测GPC/SEC在高分子表征中可获得比普通单检测GPC丰富得多的重要信息,因而受到学术界和工业界的广泛重视。详细介绍了GPC/RI/RALLS/DV多检测技术的检测原理,并介绍了应用实例。关键词:多检测器;凝胶渗透色谱法/体积排斥色谱法;高分子表征中图分类号:O63文献标识码:A文章编号:1008-9357(1999)03-0325-081前言“1+1>2”和“1+1+1>>3”早在仪器分析测试的检测技术领域受到重视。自六十年代Moore〔1〕发明了凝胶渗透色谱技术/体积排斥色谱法(GPC/SEC),Benoit〔2〕提出了普适标定理论,GPC技术得到了长足的发展,已成为高聚物分子表征中不可缺少的研究手段。七十年代末,随着分子量检测技术的迅速发展和计算机软件的不断开发,当今的GPC技术,已由使用示差折光指数检测(RI)、紫外吸收(UV)或红外吸收(IR)等单一的浓度检测器迅速发展到带有分子量检测器的多检测器联用技术〔3〕。文献报导的多检测器联用GPC技术有:(1)双检测器联用技术:示差折光指数-小角激光光散射(RI-LALLS)(Chromatix技术);示差折光指数-直角激光光散射(及Viscotek的四毛细管〔6-8〕技术,其中尤以Viscotek的四毛细管示差粘度检测技术(DV)最为成功。(2)三检测器联用技术有:RI-LS-DV;RI-LS-UV(IR);RI-DV-UV(IR)等。(3)多检测器联用技术有:RI-LS-DV-UV(IR)等。由于多检测器联用使GPC/SEC技术如虎添翼,可获得较之检测器GPC更为丰富的重要信息。对线性均聚物可获得重均分子量MW及其分布MWD、均方旋转半径S2(Rg)、特性粘数分布[ηD(IVD)、Flory特征比C∞和Mark-Houwink-Sakurada方程的有关参数;对支化高分子可获得有关支化和支化分布的有关信息;对多组分高分子可直接获得MW、MWD以及组成分布等,见表1。Primary3DetectorSecondaryinformationNecessaryinformationcombinationinformationregularGPC/SECwithRIdetecto→VRD]MWDconventionaloruniversalcalibration→MWD]MHSeq.,Branching,C∞RI-LALLSdn/dc,universalcalibration→MWD]MHSeq.,Branching,C∞RI-RALLSdn/dc,universalcalibrationΞ收稿日期:1999-07-15ΞΞ作者简介:黄怿(1961～),男,上海人,副教授,硕士,从事高分子科学的研究;徐种德(1937～),男,上海人,教授,博士生导师,In2ternationalJournalofPolymerAnalysisandCharacterization编委,从事高分子科学的研究,Email:xzdlab@npc.haplink.co---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---→MWD,RgD33]MHSeq.,Branching,C∞]chainconformationdn/dc,universalcalibrationRgvsMplot,Rg-MexponentRI-MALLS]MWD,MHSeq.,CopolymerMn]RgD,branching,C∞conventionaloruniversalcalibrationFlory-FoxRI-DV→IVDconventionaloruniversalcalibration,detector(RIandUV)calib→VR-RIand]MWD,]copolymerMWD,CCDRI-UV]MHSeq.,RgD,Branching,graftcopolymerMWD→IVD,MWD,C∞RI-DV-RALLSdn/dc,Flory-Foxeq.conventionaloruniversalcalibration,Flory-Foxeq.,detectorcalibrations→IVD,C∞,VR-RI]MWD,MHSeq.,branching,C∞,RgD,copolymerMWD,CCDRI-DV-UV→MWD,C∞,VR-RIandUVresponses→IVD,MWD,C∞,]IVD,MHSeq.Branching,C∞,RgD,dn/dc,universalcalibration,detectorcalibrationsofcopolymercomponentRI-RALLS-UV]MHSeq.,RgD,branching,graftcopolymerMWD,CCDRI-DV-RALLS-UVdn/dc,Flory-Foxeq.,detectorcalibrationsofcopolymers3:Highprecisionandaccuracy,insensitivetoGPC/SECoperationvariables,requiresnoSEC-MWoruniversalcalibration33:AboveMw=150000三检测联用(RI/RALLS/DV)SEC简介2GPC/RI/RALLS/DV三检测技术由美国Viscotek公司的T60A双检测器与带有Waters410示差折光指数检测器的传统SEC在线联结而成。T-60A由一个四毛细管桥式示差粘度计(DV)和一个直角激光光散射(RALLS)检测器组成,其中粘度计与直角激光光散射检测器串联,RI则与这两个检测器并联,整个系统的示意图如图1所示。2.1RI检测原理RI可以测定淋出液的折光指数与纯溶剂的折光指数之差Δn。由于在稀溶液范...