HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量的不确定度分析|头孢氨苄胶囊含量测定使用的方法是撰写时间：202X年XX月XX日摘要目的建立HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量的不确定度分析的方法。方法通过建立HPLC法测定数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评定,计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果计算各分量的相对标准不确定度,由此计算合成不确定度及扩展不确定度(P=95%,K=2)。结论建立的不确定度计算方法可用于HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量的不确定度的分析。关键词不确定度;HPLC法;含量测定;头孢氨苄胶囊中图分类号R978.1文献标识码A文章编号1673-9701(2021)14-19-03UncertaintyAnalysisAssayforCefalexinCapsuleswithHPLCWANGZhengyuAnhuiSuzhouInstituteofDrugControl,Suzhou2340,ChinaAbstractObjectiveToestablishaHPLCmethodforuncertaintyanalysisofCefalexinCapsules.MethodsThecalculationformulaofuncertaintywasdeducedintheprocedureofdeterminationthecontentinCapsules.Eachactivecomponentsofuncertaintywascalculatedthevariableparametersamongtheprocedures.Thecombineduncertaintyandextendeduncertaintyandconfidencewasfinallyobtainedbysynthesizedtheuncertaintiesofvariouscomponentvariables.ResultsThemathematicmodelofuncertaintyisestablishforapplicabletocvaluatetheaccuracyofassayofpueraininjection.ConclusionThemathematicmodelofuncertaintyofmeasuremeestablishisreasonableandreliable,itisapplicabletoevaluateaccuracyofassayforthecapsuleswithHPLC.KeywordsUncertainty;HPLC;Contentdetermination;Cefalexincapsules头孢氨苄为临床常用抗生素之一,其含量测定的准确性不但是评定药品质量的重要指标,也直接关系到用药的安全有效。不确定度是对测量结果正确性的可疑程度,评定测量结果最有效的方法是测量不确定度,中国实验室国家认可委员会(CNAL)要求经CNAL认可的检测实验室必须建立测量不确定度的评定程序。本文根据《中国药典》2021年版二部质量标准对头孢氨苄胶囊进行含量测定,参考《测量不确定度评定与表示》1及《测量不确定度表示指南》2,对测量中各种不确定因素进行分析和合成,评定其含量的不确定度。1仪器与试药日本岛津LC-10Atvp型高效液相色谱仪,SPD-10Atvp型紫外检测器,电子天平(型号:AB135-Sd=0.01mg),头孢氨苄对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号:13408-202x2021,纯度:94.2%),头孢氨苄胶囊(生产厂家:巢湖中辰药业有限公司,批号:20210522,规格:0.125g),甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。2方法与结果(表1)2.1色谱条件与系统适用性实验色谱柱:PhenomenexODSC18(5μm、4.6mm×150mm);流动相:水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742∶240∶15∶3);检测波长:254nm;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。2.2对照品溶液的制备精密称取头孢氨苄对照品适量(a对照品24.80mg,b对照品25.61mg),置25mL量瓶中,加流动相适量超声处理5min使溶解,放置至室温,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。2.3供试品溶液的制备取本品20粒精密称定,混合均匀,精密称取细粉适量(a样126.70mg,b样12021.30mg),置1mL量瓶中,加流动相适量超声处理5min使溶解,放置至室温,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取10mL,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。2.4样品测定分别精密吸取对照品溶液、与供试品溶液各20μL,注入液相色谱仪,测定,按外标法(峰面积)计算含头孢氨苄91.4%。2.5测量数学模型根据测定原理和过程,含量计算公式为:Y=■×1%Y:测得头孢氨苄胶囊标示百分含量,A■:供试品峰面积,A对:对照品峰面积,W对:对照品重量(mg),W样:供试品重量(mg),W:供试品平均装量(mg),f对:对照品稀释倍数(mL),f样:供试品稀释倍数(mL),标示量为0.125g。导出方差:urel=■2.6不确定度分量分析2.6.1玻璃仪器引起的相对标准不确定度校准:实验中所用玻璃仪器有:A级25mL、50mL、1mL量瓶,A级10mL单标移液管,由文献3得容量允差分别为±0.03mL、±0.05mL、±0.10mL、±0.02mL,由...