.word可编辑.理化检验-化学分册PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.2007年第43卷7试验与研究多巴胺在镍(与水杨醛谷氨酸配合物修饰的碳黑微电极上的电化学行为邓培红,张军,熊祥,黎拒难1112(1.衡阳师范学院化学与材料科学系,衡阳421008;2.湘潭大学化学学院,湘潭411105摘要:制备了水杨醛谷氨酸合镍修饰碳黑微电极,在JP-303极谱分析仪上研究了多巴胺(DA在该修饰电极上的电化学行为,试验结果表明,在pH7.0的磷酸盐缓冲介质中,多巴胺在该修饰电极上其峰电流增强达3倍之多。产生一灵敏的氧化峰,在0.14V处峰电流与DA浓度在2.010-7~1.010-3molL-1范围内呈线性关系,检出限(3为1.010-7molL-1,应用于盐酸多巴胺注射剂中多巴胺的测定,测定结果的RSD(n=7值小于3.5%,回收率为96%~103%。关键词:伏安法;多巴胺;水杨醛谷氨酸合镍配合物;修饰碳黑微电极.专业.专注..word可编辑.中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:1001-4020(200707-0534-03ElectrochemicalBehaviorofDopamineatCarbonBlackMicroelectrodeModifiedbytheCoordinationComplexofNickel(withN-SalicylideneGlutamicAcidDENGPe-ihong1,ZHANGJun1,XIONGXiang1,LIJu-nan2(1.Dept.ofChemistryandMaterialScience,HengyangNormalCollege,Hengyang421008,China;2.CollegeofChemistry,XiangtanUniversity,Xiangtan411005,China-Abstract:Carbonblackmicroelectrodemodifiedbythecoordinationcomplexofnickel(withNsalicylideneglutamicacidwasprepared.ElectrochemicalbehaviorofdopamineatthismodifiedmicroelectrodewasstudiedbyusingtheJP-303polarograph.ItwasfoundthatinaphosphatebufferofpH7.0,asensitiveoxidationpeakwasobservedat0.14Vwith3timesenhancedpeakcurrent.Linearrelationshipwasobtainedbetweenthepeakcurrentandtheconcentrationofdopamineintherangeof2.010-7-1.010-3molL-1,withadetectionlimit(3sof1.010-7molL-1.Theproposedmethodwasappliedtothedeterminationofdopamineinsamplesofdopaminehydrochlorideinjection,givingvaluesofRSDs(n=7lessthan3.5%,andrecoveriesintherangeof96%-103%.Keywords:Voltammetry;Dopamine;CoordinationcomplexofNickel(withN-salicylidene-glutamicacid;Modifiedcarbonblackmicroelectrode;.专业.专注..word可编辑.多巴胺(Dopamine,简称DA是人类中枢神经系统中非常重要的一种信息传递物质,其含量的改变可导致一些重要的疾病如帕金森氏症和精神分裂症。DA易于氧化,可用电化学方法通过测其氧化峰电流进行测定。但由于DA在普通的固体电极上过电位高,电极反应缓慢,且其本身或反应产物易收稿日期:2006-12-31作者简介:邓培红(1975-,女,广西南宁人,硕士,讲师,主要研究方向为电分析化学。[1]吸附于电极表面,导致电极表面钝化,灵敏度降低。因此用化学修饰电极研究DA的电化学行为已有不少报道,如自组装膜修饰电极[2]、双层膜修饰电极极[3]、聚合物膜修饰电极[4,5]、碳纳米管修饰电[6,7]等。有研究证明具有平面多环结构的配体与过渡金属离子形成的配合物能与某些分子形成轴向配位加合物,从而对这些物质的电化学氧化起到催化作用[8,9]。本文合成了具有平面多环结构的水杨醛谷氨酸合镍配合物[10]并将其修饰在碳黑微电极表面,采用吸附伏安法和循环伏安法研究DA在该修饰电极上的电化学行为。试验证明,该修饰电极对DA的氧化过程具有良好的电催化作用,用这种电极测定DA含量,方法简单、准确,结果满意。.专业.专注..word可编辑.流增大约3倍,峰形变好,说明水杨醛谷氨酸合镍配合物对DA的电化学氧化具有明显的催化作用。1试验部分1.1仪器与试剂FTIR8700傅里叶变换红外光谱仪;JP-303型极谱分析仪;SH2601酸度计;三电极系统:碳黑微电极或水杨醛谷氨酸合镍修饰碳黑微电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为对电极。磷酸盐缓冲溶液(pH7.0:18gLNaCl+0.2gL-1KCl+1.44gL-1Na2HPO4+0.2gL-1-1图2110-5molL-1DA在空白电极(1和修饰电极(2上的二次导数线性扫描伏安图Fig.22ndderivativelinearsweepingvoltammogramsof110-5molL-1DAatthebareelectrode(1andthemodifiedelectrode(2KH2PO4;试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。参...