六堡茶中槟榔香气主要成分的研究

六堡茶中槟榔香气主要成分的研究黄林杰罗达龙钟家良摘要:采用动态顶空(ITEX)结合气相色谱-质谱联用仪提取50批六堡茶样品(分为槟榔香组和非槟榔香组)中的挥发性物质。用NIST2014谱库对目标化合物进行判定,利用MPP软件对2组六堡茶进行差异化分析,得到40种槟榔香成分。通过分析各成分特点,结合出现频率、相对含量及是否为共有组分等,初步确定槟榔香的主要香气成分为α-雪松醇、β-芳樟醇、顺-氧化芳樟醇、水杨酸甲酯、苯甲酸甲酯、α-雪松烯、萘和甲氧基萘。关键词:六堡茶;槟榔香;动态顶空ITEX:TS272:ADOI:10.11974/nyyjs.20180432006六堡茶,中国历史名茶,因产于广西壮族自治區梧州市苍梧县六堡镇而得名。国家标准[1]对其定义为:选用苍梧县群体种、大中叶种及其分离、选育的品种、品系茶树[Camelliasinensis(L.)O.Kuntze]的鲜叶为原料,经杀青、初揉、堆闷、复揉、干燥等工艺制成毛茶,再经过筛选、拼配、汽蒸或不汽蒸、渥堆、汽蒸、压制成型或不压制成型、陈化、成品包装等工艺过程加工制成的具有独特品质特征的黑茶。目前,国内对于六堡茶的香味大多依靠感官进行判断,缺乏仪器分析的研究,对于槟榔香气主要成分的研究更少。刘泽森等人曾采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术联合气质(GC-MS)方法[2]对槟榔香气成分进行过分析。考虑到六堡茶的香味比较复杂,一般的分析技术难以收集和检测,本文在参考相关文献和技术的基础上,优化提取方法,用itex(肼内吸附)技术对六堡茶的香味进行吹扫浓缩,用气质进行全扫描得到各成分的色谱图,用NIST库进行检索确定目标化合物,用差异化软件MPP,对槟榔香及无槟榔香六堡茶的各组分进行聚类分析,寻找差异,结合出现频率、相对含量和共同组分等分析,最终得到槟榔香主要香气成分的的组成,利用峰面积归一化法计算各组分的相对含量。该研究相比较静态顶空技术、HS-SPME技术,具有灵敏度更高、适用性更广等特点,可为提高六堡茶的质量品质提供一定的理论依据。1材料及方法1.1材料六堡茶样品共50批,分成2组:其中一组为标识有“槟榔香”的精装、特级、一级和散装品,共39批,另一组未标识有“槟榔香”的有11批,均来自于梧州辖区内5家大型六堡茶生产企业,确保样品具有代表性。氯化钠(分析纯)。1.2仪器设备CTC-动态顶空ITEX;GC-7890B/QQQ-7000C气质联用仪(美国Agilent公司);差异化软件:Agilent-MassProfilerProfessional(MPP);NIST2014数据库(美国Agilent)1.3方法1.3.1样品前处理取6.0g六堡茶于烧杯中,加入25mL沸水,加盖保温15min,过滤,取6mL茶汤于已加入1.9g氯化钠的顶空瓶中,压盖密封,即得。1.3.2仪器分析条件Itex条件:平衡温度:80℃,平衡时间:600s,振荡速度:500r/min,进样针温度:85℃,抽提体积:1mL,抽提次数:5次,抽提速度:200μL/s,解析温度:230℃,解析速度:20μL/s,洗针温度:250℃,洗针时间:300s,进样量:200μL。色谱条件:AgilentHP-5MS毛细管色谱柱(30m×250μm×0.25μm);载气:He(纯度:99.999%),流速:1.5mL/min,分流比:50:1,进样口温度:100℃;柱温:起始温度40℃,保持3min,然后以3℃/min速率升温至180℃,再以8℃/min升温至250℃。质谱条件:接口温度280℃,离子源温度:230℃,离子源:EI,电子能量:70eV,扫描质量范围:45~500amu,扫描模式:全扫描。1.3.3六堡茶香气成分分析对50批茶叶进行顶空提取后,itex技术富集香气进样,全扫描采集,得到TIC图,采用NIST2014谱库进行检索,结合匹配度、提取离子和碎片离子相对丰度进行目标化合物的判定,用MPP软件对2组茶叶组分进行差异化分析,以60%的出现频率及变异系数低于50%的样品变异性为条件对数据进行过滤,得到39批槟榔香六堡茶的独有组分,分析各组分的特性,在此基础上寻找共有成分,最终得到槟榔香的主要香气成分,并以峰面积归一化法计算这些成分的相对含量。2结果分析与讨论2.1槟榔香六堡茶主要香气成分及总离子流图对所有茶叶样品提取后进行检测,得到2组茶叶的总离子流图见图1和图2,共检出挥发性化合物258种,其中两组茶叶共有的化合物121种,而在槟榔香组独有的81种化合物中,NIST2014谱...

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