理化检验-化学分册PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.2008年第44卷6工作简报微波消解样品2原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞董建明,姚永青,刘青峰(苏州市产品质量监督检验所,苏州215128摘要:采用微波消解技术处理样品,用原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞。砷和汞的回收率分别为90.0%~97.0%和90.0%~94.0%;砷和汞的检出限(S/N=3分别为0.10μg・L-1和0.01μg・L-1。关键词:微波消解;原子荧光光谱法;砷;汞:O657.31文献标识码:A:100124020(20080620548202AFSDeterminationofArsenicandMercuryinSeaMoss———DigestionofSamplebyMicrowaveHeatingDONG激an2ming,YAOYong2qing,LIUQing2feng(SuzhouMunicipalInstituteofSupervisionandInspectiononProductQuality,Suzhou215128,ChinaAbstract:MicrowaveassistedsampledigestionwasappliedtotheAFSdeterminationofarsenicandmercuryinseamoss.Resultsofrecoverytestsobtainedwereintherangesof90.0%-97.0%forarsenicand90.0%to94.0%formercury.Detectionlimits(S/N=3forarsenicandmercurywerefoundtobe0.10μg・L-1and0.01μg・L-1respectively.Keywords:Microwaveassistedsampledigestion;Atomicfluorescencespectrometry;Arsenic;Mercury随着社会的不断发展,人们对食品安全的要求也越来越高,而食品中砷和汞含量是否超标往往是该食品是否安全的重要指标。测定食品中砷和汞的方法常有银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收光谱法等[1]。以上方法都只能对砷或汞分别进行测定。银盐法测砷操作复杂,分析时间长,灵敏度低;比色法及分光光度法测砷或汞灵敏度低,方法准确度也较差;原子吸收光谱法测汞操作复杂,分析时间长,灵敏度及准确度也较差。本工作采用微波消解样品2原子荧光光谱法同时测定砷和汞,可以使消解样品速度大大加快,试剂用量减少,操作简单,灵敏度高,且砷和汞同时进行测定。1试验部分收稿日期:2008202229作者简介:董建明(1960-,女,苏州人,工程师,主要从事食品理化分析。1.1仪器与试剂AFS2930型双道原子荧光光度计;无接触红外测温微波压力消解系统。砷、汞标准储备液:1.0mg・L-1,使用时逐级稀释配制所需浓度。硼氢化钾2氢氧化钠混合溶液:称取氢氧化钠1.0g,硼氢化钾3.0g溶于200mL蒸馏水中,现用现配。掩蔽剂:称取硫脲10.0g,抗坏血酸10.0g,用水溶解并定容至200mL,现用现配。载液:吸取硝酸50mL用水稀释至1L,现用现配。试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。1.2仪器工作条件负高压280V,砷的灯电流为60mA,汞的灯电流为30mA;载气为氩气(99.99%,流量500mL・min-1,屏蔽气流量800mL・min-1;原子化器温度・845・理化检验-化学分册董建明等:微波消解样品2原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞200,℃原子化器高度为9mm,读数时间为10s。1.3试验方法称取海苔样品0.2500g于微波消解罐中,加入浓硝酸5.0mL,过氧化氢2.0mL,旋紧消化罐,于微波炉中进行消化;消化完毕,冷却后用少量水转至小烧杯中,于可调式恒温电热板上(温度约110℃加热除去多余的硝酸和过氧化氢,冷却后转移至50mL容量瓶中,加入掩蔽剂5mL,硝酸2.5mL,用水定容,混匀,放置30min备用。同时做空白试验。2结果与讨论2.1微波消解试剂、温度及时间的选择微波功率对微波消解效果影响最大,其次是消解时间、酸的种类、比例及固液比的影响等[2],经过试验比较,选择最佳的微波消解程序见表1,以硝酸与过氧化氢以体积比5比1的混合溶液为消解试剂。表1微波消解程序Tab.1Programofmicrowaveassistedsampledigestion步骤Step爬坡时间Rampingtimet/min控制温度Controlledtemp.t/℃控制时间Controlledtime.t/min151105241305321501041180102.2干扰与消除海苔中存在的微量元素如钙、镁、铅、镉、铁、铜、锑、硒、锡等,其中部分元素能形成氢化物对荧光信号产生一定的干扰[3]。加入络合剂能与干扰元素形成稳定的络合物,降低氧化2还原电位,可以消除干扰。试验发现:50.0g・L-1硫脲溶液与50.0g・L-1抗坏血酸溶液的混合溶液作掩蔽剂能对共存的离子起掩蔽作用。2.3线性范围与检出限按仪器工作条件测定砷、汞标准系列溶液与样品溶液。砷和汞的线性范围分别为0.50~100.00μg・L-1,0.25~50.00μg・L-1;砷和汞的线性回归方程分别为y=27.96x+1.2...