JOURNALOFWUHANUNIVERSITYOFTECHNOLOGYMar.20112011年3月DOI:10.3963/j.issn.167124431.2011.03.004纳米晶镁铝尖晶石透明微晶玻璃的研究汤李缨,王静,杨坤,程金树(武汉理工大学硅酸盐材料工程教育部重点实验室,武汉430070)摘要:以TiO2、ZrO2为晶核剂,用“两步法”热处理制备MgO2Al2O32SiO2(MAS)系统透明微晶玻璃。采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、场发射环境扫描电镜(FE2ESEM)、紫外2可见光光度计对材料进行了表征。实验结果表明,热处理温度在1000℃以下时,仅有唯一晶相镁铝尖晶石(MgAl2O4)存在;在1050℃时,β2石英晶体析出,但尖晶石仍为主晶相。玻璃中晶体的析出使紫外吸收极限向长波方向移动,随着晶化温度的升高,晶粒尺寸增大,微晶玻璃光透过率下降。经830℃核化保温4h、950℃晶化保温1.5h得到的微晶玻璃样品平均晶粒尺寸仅为25.6nm,紫外截止率达100%,可见光透过率为62%。关键词:MAS微晶玻璃;透明;紫外截止;尖晶石A:TQ171文献标识码::167124431(2011)0320015204StudyofNanocrystallineMagnesium2aluminumSpinelTransparentGlass2ceramicTANGLi2ying,WANG激ng,YANGKun,CHENG激n2shu(KeyLaboratoryforSilicateMaterialsScienceandEngineeringofMinistryofEducation,WuhanUniversityofTechnology,Wuhan430070,China)Abstract:ThetransparentMgO2Al2O32SiO2(MAS)glass2ceramicdopedwithTiO2andZrO2asnucleationagentswaspreparedbytraditionaltwo2stepheattreatment.ThespecimenswereanalyzedbyX2raydiffraction,scanningelectronmi2croscopy,fieldemission2environmentscanningelectronmicroscope(FE2SEM)andUVscanningspectrophotometer.Onlyonecrystalphasenamelymagnesium2aluminumspinel(MgAl2O4)existsbelow1000℃.Theβ2quartzphaseprecipitatesat1050℃,whilethemaincrystalphaseisstillspinel.TheprecipitationofspinelcrystalphasemakestheUVcut2offwavelengthincreased.Withtheincreaseofcrystallizationtemperature,thegrainsizegetsbigger,andthelighttransmis2sionofglass2ceramicbecomeslower.Aftertheheat2treatmentat830℃/4h+950℃/1.5h,themeangrainsizeofthespecimenisonly25.6nm,andtheUVcut2offrateofthisspecimenis100%,whilethetransmissionis62%invisiblelightregion.Keywords:MASglass2ceramic;transparent;UVcut2off;spinel微晶玻璃是通过对某些特定组成的基础玻璃,在一定温度下进行受控核化、晶化而制得的微晶体在玻璃相中均匀分布的材料。通过对微晶玻璃透明机理的研究,人们已经从许多微晶玻璃系统中获得高透明的制品[124]。目前,在透明微晶玻璃中研究最多的是Li2O2Al2O32SiO2系统,因其具有低膨胀、耐高温、耐热冲击和透明等一系列优越的性能,已经应用于制造天文望远镜、炊具、餐具、高温窗等[324]。但是由于LAS系统微晶玻璃中晶相与基质玻璃的热膨胀系数不匹配,在生产中易出现产品开裂现象。Pinckney在研究中发现尖收稿日期:2010211214.基金项目:国家自然科学基金(50802065).作者简介:汤李缨(19602),女,副教授.E2mail:whlytang@sina16武汉理工大学学报2011年3月晶石微晶玻璃与硅的热膨胀曲线十分吻合,在300℃时仅相差1%,500℃时相差5%;并且与普通的LAS系β2石英固溶体微晶玻璃相比,尖晶石微晶玻璃有着更好的机械强度和表面硬度[528]。力学性能和光学性能的组合对微晶玻璃的应用是很有利的。笔者将探索合理的工艺制度制备尖晶石型MAS透明微晶玻璃,并研究该微晶玻璃在各波段的透过性能。1实验1.1微晶玻璃制备基础玻璃组成如表1所示。采用化学纯级MgCO3、Al(OH)3、SiO2等为原料,将配合料充分混合均匀,加入刚玉坩埚中熔制,熔制温度为1590℃,保温3h。将熔制好的玻璃液表1基础玻璃组成x/%SiO2Al2O3MgOTiO2+ZrO2Na2OSb2O360～6810～1310～135～620.5在预热的模具中浇铸成块状玻璃样品,放入630℃的马弗炉中保温2h,然后随炉冷却至室温以消除内应力。制定两步法晶化热处理制度,获得微晶玻璃样品。1.2样品测试将微晶玻璃试样研磨成0.05mm粉末,在日本RIGAKU的D/max2RB型X2射线衍射仪上进行X射线衍射分析,选用Cu靶,Kα射线,扫描电压为20V,电流为50mA。选取微...