瑶药消瘤藤的质量标准研究

瑶药消瘤藤的质量标准研究黄建猷胡筱希谭晓屈信成陆国寿黄周锋中圖分类号R284.1文献标志码A1001-0408(2021)21-2624-07DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2021.21.11摘要目的:建立瑶药消瘤藤的质量标准,为其质量控制提供参考。方法:采集10批广西产消瘤藤药材,观察其性状,并对其根、茎的横切面以及药材粉末进行显微鉴别;以7-羟基香豆素为指标成分建立该药材的薄层色谱(TLC)鉴别方法;测定该药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物;采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定该药材中茵芋苷、7-羟基香豆素和7-羟基-8-甲氧基香豆素的含量。结果:消瘤藤根和茎表面皱纹明显、质硬,气微、味微苦,横切面有分泌细胞和针晶细胞分布;药材粉末中有草酸钙针晶、草酸钙方晶、石细胞和淀粉粒。TLC结果显示,供试品色谱中,在与7-羟基香豆素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。10批药材的水分测定结果为9.1%~11.8%,总灰分为3.6%~6.7%,酸不溶性灰分为0.10%~0.44%,醇溶性浸出物为8.9%~14.0%。茵芋苷、7-羟基香豆素和7-羟基-8-甲氧基香豆素的质量浓度分别在6.088~182.640、1.568~47.040、1.096~32.880μg/mL范围内与其对应色谱峰峰面积成良好的线性关系(r均不低于0.9997);平均加样回收率分别为99.47%、101.07%、99.89%(RSD均小于2%);精密度、稳定性(24h)、重复性、耐用性试验的RSD均小于2%。茵芋苷等3种待测成分的含量分别为1.337~9.534、0.348~2.236、0.083~1.088mg/g。结论:初步拟定消瘤藤中水分不得过12.0%、总灰分不得过7.0%、醇溶性浸出物不得少于8.0%、茵芋苷含量不得少于1.30mg/g、7-羟基香豆素含量不得少于0.30mg/g、7-羟基-8-甲氧基香豆素含量不得少于0.06mg/g。关键词瑶药;消瘤藤;质量标准;薄层色谱法;高效液相色谱法;显微鉴别;性状鉴别;茵芋苷;7-羟基香豆素;7-羟基-8-甲氧基香豆素ABSTRACTOBJECTIVE:ToestablishthequalitystandardofYaomedicinePileostegiatomentella,andtoprovidereferenceforitsqualitycontrol.METHODS:Totally10batchesofP.tomentellawerecollectedfromGuangxiarea.ThepropertiesofP.tomentellawereobservedandmicroscopicidentificationwasconductedforthetransversesectionofitsstems,rootsandpowder.TLCmethodwasestablishedbyusing7-hydroxycoumarinasreference.Thecontentsofwater,totalash,acid-insolubleashandalcohol-solubleextractinP.tomentellaweredetermined.Thecontentsofskimmin,7-hydroxycoumarinand7-hydroxy-8-methoxycoumarininP.tomentellaweredeterminedbyHPLC.RESULTS:TherootandstemsurfaceofP.tomentellapossessedobviouswrinkles,hardtexture,slightsmellandbittertaste,andthereweresecretorycellsandneedlecrystalcellsinthecrosssection.Themedicinalpowdercontainedcalciumoxalateneedlecrystal,calciumoxalatesquarecrystal,scleroticcellandstarchgranules.TheresultsofTLCshowedthatthespotsofthesamecolorwerefoundinthecorrespondingpositionsofchromatogramsoftestsamplesand7-hydroxycoumarincontrol.Inthe10batchofP.tomentella,thecontentsofwaterwere9.1%-11.8%;thoseoftotalashwere3.6%-6.7%;thoseofacid-insolubleashwere0.10%-0.44%;thoseofalcohol-solubleextractwere8.9%-14.0%.Thelinearrangeofskimmin,7-hydroxycoumarinand7-hydroxy-8-methoxycoumarinwere6.088-182.640,1.568-47.040and1.096-32.880μg/mL(allrnotlessthan0.9997).Theaveragerecoverieswere99.47%,101.07%and99.89%(RSDwerealllessthan2%).RSDsofprecision,stability(24h),reproducibilityanddurabilitytestswerealllowerthan2%.Thecontentsof3componentssuchasskimminwere1.337-9.534,0.348-2.236,0.083-1.088mg/g,respectively.CONCLUSIONS:Itispreli-minarilyproposedthatthecontentofwaterinP.tomentellaisnotmorethan12.0%;thatoftotalashisnotmorethan7.0%;thatofalcohol-solubleextractisnotlessthan8.0%;thatofskimminisnotlessthan1.30mg/g;thatof7-hydroxy-coumarin...

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