山腊梅叶的黄酮及生物碱成分的薄层色谱鉴别.

山腊梅叶的黄酮及生物碱成分的薄层色谱鉴别中文摘要一、目的探讨山腊梅叶的黄酮及生物碱成分的鉴别方法。二、方法应用薄层色谱法鉴别山腊梅叶的黄酮及生物碱成分,黄酮采用ρ=3%AlCl3(乙醇)溶液显色,生物碱采用稀碘化铋钾试液显色。三、结果供试品药材药材溶液与对照品药材溶液的黄酮和生物碱成分在同一薄层板上有相同的点。四、结论以薄层色谱方法鉴别山腊梅黄酮和生物碱成分的分离效果较好,且专属性较强,对具体成分的提取分离有一定的参考意义。五、关键词山腊梅;黄酮;生物碱;薄层色谱ABSTRACTPurpose:Toinvestigatethemethodofidentifyingchimonanthusleavesflavonoidsandalkaloids.Methods:flavonoidsandalkaloidsapplicationidentifiedbyTLCchimonanthusleaves,flavonoidsusingρ=3%AlCl3(ethanol)solutioncolor,alkaloidswiththinbismuthpotassiumiodidetestsolutioncolor.Result:Thetestsolutionandreferencemedicinalherbsmedicinalsolutionofflavonoidsandalkaloidsinthesameplatewiththesamepoints.Conclusion:TLCmethodtoidentifythechimonanthusflavonoidsandalkaloidsisolatedbetter,specificityandstrong.Extractionseparationofspecificingredientshavesomereferencevalue.Keywords:Chimonanthus;flavonoids;alkaloids;TLC.前言山腊梅叶为腊梅科腊梅属植物山腊梅(ChimonanthusnitensOliv)的叶,又称之为毛山茶、岩马桑,亮叶腊梅、香风茶、野腊梅[1]。民间使用历史悠久,常用叶泡茶饮以防治感冒。据记载,山腊梅还具有解表祛风,清热解毒;预防感冒,流行性感冒,中暑;治慢性气管炎,胸闷的功能主治[2]。山腊梅叶中含有丰富的挥发油、黄酮类及生物碱类物质[3.4]。对山腊梅的成分鉴别,文献主要介绍了性状鉴别、显微鉴别及挥发油成分的鉴别[5],本实验运用传统的薄层色谱法对山腊梅中的黄酮类及生物碱类成分进行鉴别。正文1、仪器及试剂1.1仪器圆底烧瓶,冷凝管,旋转蒸发器,20cm×10cm双槽展开缸,1.2试剂95%乙醇溶液、乙酸乙酯、氯仿、浓氨水、石油醚、甲酸、苯、甲醇试剂,薄层层析硅胶G(化学纯),羧甲基纤维素钠。2、供试品及对照药材2.1供试品山腊梅,采摘自江西省上饶市婺源县,经江西中医药大学药中药化学学科组舒老师鉴定为蜡梅科腊梅属植物山腊梅(Chimonanthus)叶子。2.2对照品对照品山腊梅干燥叶由……药房提供。3、实验方法与结果3.1硅胶GF254薄层板的制作[6]取一定量的羧甲基纤维素钠分析纯试剂,加入到定量的蒸馏水中,边加热边溶解,配制成ρ=0.3%羧甲基纤维素钠溶液。将配制好的羧甲基纤维素钠溶液加入到盛有硅胶GF254的研钵中,顺时针研磨至无气泡。取出干燥洁净的玻璃板,将上述硅胶液铺在玻璃板上,尽量铺得薄而均匀平整,晾干,放入烘箱在105℃温度下活化三十分钟待用。3.2山腊梅叶的黄酮成分的薄层色谱鉴别[7]3.2.1黄酮成分的提取取新鲜山腊梅叶15g,剪碎,置圆底烧瓶中,加入95%乙醇溶液,用量以没过药材表面为准。加热回流一小时,滤过,残渣再加等量95%乙醇溶液,加热回流一小时,合并滤液,置旋转蒸发器中旋干,残渣用蒸馏水溶解,抽滤滤过,滤液用乙酸乙酯提取两次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,置水浴锅上蒸干,残渣加甲醇2ml,使其完全溶解,作为供试品溶液。另取山腊梅对照药材5g,用同法制成对照药材溶液。3.2.2黄酮成分的薄层鉴别[8]照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VB)试验,取供试品溶液和对照药材溶液各10µl分别点于同一以ρ=0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以ψ(石油醚∶乙酸乙酯∶甲酸)=(5.5∶3.5∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以ρ=3%AlCl3(乙醇)溶液[9],105℃加热约5min,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。3.3山腊梅叶的生物碱成分薄层色谱鉴别3.3.1生物碱成分的提取[10]取新鲜山腊梅叶15g,剪碎,置圆底烧瓶中,加入浓氨水溶液[7]25ml,密塞,摇匀,放置三十分钟,加入氯仿溶液,用量以没过药材表面为准,加热回流两小时,滤过,残渣再加入等量的氯仿溶液,加热回流两小时,合并滤液,放冷,分取氯仿液(下层),药渣再用氯仿适量洗涤,合并氯...

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