石油产品水分测定法依据GB/260-77一、方法概要一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。二、准备工作1、仪器：水分测定器包括圆底玻璃烧瓶，容量为500ml，接收器和直管式冷凝管长度为250-300mm。水分测定器的各部分连接处可以用磨口塞或软木塞连接（仲裁试验时必须用磨口塞连接）。接收器的刻度再0.3ml以下设有十等分的刻线；0.3-1.0ml之间设有七等分的刻线；1.0-10ml之间每分度为0.2ml。三、试验步骤1、将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5min，要混合均匀。粘稠的或含蜡的石油产品应预先加热至40-50℃，才进行摇匀。2、向预先洗净并烘干的圆底烧瓶称入的试样100g，称准至0.1g。用量筒取100ml溶剂，注入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。3、洗净并烘干的接收器要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶上，使之管的斜口进入圆底烧瓶15-20mm。然后在接收器上连接直管式冷凝管。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。安装时，冷凝管与接收器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对。为了避免蒸气逸出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。4、用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2-4滴液体。5、蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接收器中。6、接收器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1小时。停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端倒入所规定用的溶剂，把水滴冲进接收器。如果溶剂冲洗依然无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接收器中。7、圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接收器中收集水的体积。当接收器中的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3ml时，将接收器放入热水中浸20-30min,使溶剂澄清，再将接受器冷却到室温，才读出管底收集水的体积。三、计算试样的灰分X（%）按下式计算X=G1×100G式中：G1——灰分的重量，gG——试样的重量，g三、注意事项1、坩埚完好性及洁净度2、新坩埚的处理3、取样量依试样灰分含量的大小而定，以所取样试样能足以足以生成20mg的灰分为限，但最多不要超过100g。4、用无灰滤纸作引火芯。5、炉温保持在775±25℃，残渣完全成为灰烬一般保持1.5-2.0h。