2012级化教专业《仪器分析实验》设计性实验1摘要皮蛋是人们喜爱的传统食品，近年来不断有媒体报道，皮蛋中铅含量超过国家标准。铅对人体多种组织器官产生危害，如果长期食用含铅量过高的食品会引起慢性积累性中毒，因此，检测食品中的铅含量是否符合国家标准直接关系着人体健康。食品中铅的检测方法主要有原子荧光法，ICP-MS，电位法和原子吸收法，本文主要以原子吸收法为检测方法，检测市售皮蛋中重金属元素铅的含量。关键词皮蛋；铅测定；原子吸收法Abstract：Preservedeggisafavoritetraditionalfoodsformanypeople,inrecentyearstherehavebeenmediareportstahttheamountofleadinpreservedeggismorethanthenationalstandards.Leaddoharmtoavarietyofhumanorgans.Thelong-termconsumptionofexcessiveamountsofleadinfoodcancausechronicaccumulationofpoisoning,therefore,whetherthedeterminationofleadinfoodconformstonationalstandardsisdirectlyrelatedtohumanhealth.Methodsfordeterminationofleadinfoodsmainlyareatomicfluorescencespectrometry,ICP-MS,potentialandatomicabsorptionmethod.thispapermainlyuseatomicabsorptionspectrophotometryasthedetectionmethodtotestthecontentofheavymetalsleadinpreservedeggsaletestcity.2Keyword：Preservedegg;Determinationoflead;AtomicAbsorptionMethod一、引言在重金属类食品污染名单中，易造成铅污染的皮蛋尤为严重，其中铅平均含量超过国家标准限量值的1.2～8.0倍。制作加工原料中使用铅丹（氧化铅）是导致皮蛋中铅含量过高的主要原因。目前，关于皮蛋样品的预处理主要有浓硝酸微波消解法和过硫酸铵灰化法消解。本文采用干法消解法预处理皮蛋，再采用标准加入法来测定铅的含量。二、实验部分1、实验原理原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。原子吸收光谱法该法具有检出限低、准确度高、选择性好、分析速度快、应用范围广等优点。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比：A=KC式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光3谱法进行定量分析的理论基础。定量方法可用标准加入法或标准曲线法。本实验采用标准曲线法，具体操作为：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线，此标准曲线应是通过原点的直线。在测定样品中的组分含量时，要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图，测量色谱峰面积或峰高，然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度。2.实验试剂浓硝酸；去离子水；10%硝酸；1%硝酸（分析纯）10%硝酸（分析纯）：量取15ml浓硝酸，用去离子水在100ml容量瓶定容，得10%硝酸硝酸铅制备铅储备液：准确称取0.0799g硝酸铅，用10%硝酸溶解，移入50ml容量瓶中，用10%硝酸定容至刻度，混匀，得到1.00mg／ml的铅标准溶液。用移液管准确量取1.00ml1.00mg/ml的铅标准溶液，移入100ml容量瓶中，用10%硝酸稀释至刻度，得到质量浓度为10.00μg/ml的铅标准溶液。3.实验仪器TAS-986火焰型原子吸收光谱仪、乙炔钢瓶、无油空气压缩机；马弗炉，可调电热板，1个100ml，1个50ml，6个25ml容量瓶，剪刀，酒精灯，大、小烧杯等。所有玻璃器皿都以硝酸（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。4.实验步骤（1）样品处理购买松花蛋1个，洗去其外壳上的料泥，...